[发明专利]一种NMP中游离胺含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括(1)备料；(2)配制指示剂溶液；(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3‑4滴溴甲酚绿‑甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V₀；(7)计算。本发明的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。

技术领域

本发明属于化学品检测技术领域，涉及检测锂电池行业原材料的检测，尤其涉及一种NMP中游离胺含量的检测方法。

背景技术

目前新能源行业国家政策支持发展迅速，作为核心的新能源电池发展也是突飞猛进，而不管是用以PVDF做粘结剂还是负极的主要材料石墨和导电剂方面，都少不了原料NMP(N-甲基吡咯烷酮)在中间的作用，可以有效溶解PVDF令其有更好的粘结性，在石墨材料中加入少量的NMP也能改善石墨的浸润性，使其更好地与粘结剂混合，最终改善电池的质量。

但是NMP由于其生产工艺原因会含有少量的原料游离胺，但在成品中属于杂质，含量过高会影响锂电池的质量，造成电池自放电等问题。目前NMP中游离胺的检测还没有有效快捷的检测方法，不能准确对NMP性能进行评价。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种NMP中游离胺含量的检测方法，以实现对NMP中游离胺的准确检测。本发明的NMP中游离胺的检测方法中使用无水乙醇做稀释剂，取代了原有以异丙醇作为稀释剂的方法，无水乙醇相对于其他稀释剂具有安全环保、低毒、化学性质稳定、不易氧化、廉价等优点，是NMP中游离胺检测的良好稀释剂。

本发明是通过如下技术方案实现的，本发明提供一种NMP中游离胺含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；

(2)配制指示剂溶液：

溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；

溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；

取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；

溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；

(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；

(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；

(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；

(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V₀；

(7)计算

式中：

C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V₀—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；

m—称取的NMP样品的质量，g。