[发明专利]一种NMP中游离胺含量的检测方法

权利要求书

1.一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)备料：盐酸标准溶液、溴甲酚绿-甲基红指示剂、无水乙醇、NMP成品；

(2)配制指示剂溶液：

溶液Ⅰ：配制溴甲酚绿的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/100mL；

溶液Ⅱ：配制甲基红的无水乙醇溶液，浓度为0.1g/50mL；

取30ml溶液Ⅰ、10ml溶液Ⅱ，混合均匀即可；

溶液Ⅲ：盐酸溶液配制；

(3)将锥形瓶放在电子天平上，去皮，用量筒量取50mLNMP倒入锥形瓶中，准确称取NMP的质量，记为m；

(4)向锥形瓶中依次加入50mL无水乙醇和3-4滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，平稳摇动使其均匀；

(5)用0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定由绿色至微黄色并保持30s不褪色记录盐酸标准溶液的消耗体积V；

(6)同时作空白试验，记录盐酸标准溶液的消耗体积V₀；

(7)计算

式中：

C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V—滴定消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

V₀—空白实验消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

M—一甲胺的摩尔质量，31.06g/mol；

m—称取的NMP样品的质量，g。

2.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅰ的配制：准确称取0.1g溴甲酚绿溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。

3.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅱ的配制：准确称取0.2g甲基红，溶于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL。

4.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，要求配制的盐酸浓度在0.01mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，溶液Ⅲ：盐酸溶液配制按照下表规定量取相应数量的盐酸，用容量瓶定容至1000mL，摇匀；

盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl)]/(mol/L)	盐酸溶液的体积V/mL
0.2	18
0.05	4.5
0.01	0.9

6.根据权利要求5所述的一种NMP中游离胺含量的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，HCl的标定

按下表的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCL)]，数值以摩尔每升(moI/L)表示；计算公式：

m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为(g)；

V₁—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1\2Na₂CO₃)＝52.994]。