[发明专利]一种对三联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811532581.8 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109503311A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;孙蔚晨;吴孝兰;凌芳 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/14 | 分类号： | C07C15/14;C07C1/32;C07F3/02 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 张文杰 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明具体涉及一种对三联苯的制备方法，具体包括：(1)将4‑氯联苯、四氢呋喃、甲苯、1,2‑二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；(2)将4‑氯联苯溶解于四氢呋喃中，得溶液二；(3)将镁带加入溶液一，加热回流，引发格氏反应；(4)向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4‑氯联苯小于0.02mol份时，停止加热，冷却后在惰性气体保护下进行固液分离，得到溶液三；(5)将乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入溴苯，加热回流缩合；(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却淬灭，得对三联苯粗品；(7)精制得目标产物。本发明方法产物杂质少，收率高，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 对三联苯 四氢呋喃 氯联苯 停止加热 制备 冷却 惰性气体保护 溶液中加入溴 生产成本低 乙酰丙酮镍 产物杂质 二溴乙烷 格氏反应 固液分离 搅拌混匀 目标产物 甲苯 粗品 淬灭 滴加 镁带 收率 缩合 溴苯 精制 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种对三联苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，将0.1‑0.3mol份4‑氯联苯、0.8‑1.2mol份四氢呋喃、0.8‑1.2mol份甲苯、1.8‑4.5ml 1,2‑二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；(2)将0.7‑0.9mol份4‑氯联苯溶解于2.0‑2.4mol份四氢呋喃中，得溶液二；(3)在惰性气体保护下，将1.10‑1.20mol份镁带加入溶液一，加热回流，引发格氏反应；(4)向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4‑氯联苯小于0.02mol份时，停止加热，冷却后在惰性气体保护下进行固液分离，得到溶液三；(5)将0.001‑0.003mol份的乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入0.8‑1.2mol份的溴苯，加热回流缩合；(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却淬灭，得对三联苯粗品；(7)精制对三联苯粗品，得目标产物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团化学试剂有限公司，未经国药集团化学试剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201811532581.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
