[发明专利]一种对三联苯的制备方法在审
| 申请号： | 201811532581.8 | 申请日： | 2018-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN109503311A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;孙蔚晨;吴孝兰;凌芳 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/14 | 分类号： | C07C15/14;C07C1/32;C07F3/02 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 张文杰 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对三联苯 四氢呋喃 氯联苯 停止加热 制备 冷却 惰性气体保护 溶液中加入溴 生产成本低 乙酰丙酮镍 产物杂质 二溴乙烷 格氏反应 固液分离 搅拌混匀 目标产物 甲苯 粗品 淬灭 滴加 镁带 收率 缩合 溴苯 精制 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种对三联苯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在惰性气体保护下，将0.1-0.3mol份4-氯联苯、0.8-1.2mol份四氢呋喃、0.8-1.2mol份甲苯、1.8-4.5ml 1,2-二溴乙烷搅拌混匀，得溶液一；
(2)将0.7-0.9mol份4-氯联苯溶解于2.0-2.4mol份四氢呋喃中，得溶液二；
(3)在惰性气体保护下，将1.10-1.20mol份镁带加入溶液一，加热回流，引发格氏反应；
(4)向步骤(3)的反应液中滴加溶液二，中控4-氯联苯小于0.02mol份时，停止加热，冷却后在惰性气体保护下进行固液分离，得到溶液三；
(5)将0.001-0.003mol份的乙酰丙酮镍溶于四氢呋喃中并加入溶液三中，向溶液中加入0.8-1.2mol份的溴苯，加热回流缩合；
(6)中控至溴苯剩余3.5％时，停止加热，冷却淬灭，得对三联苯粗品；
(7)精制对三联苯粗品，得目标产物。
2.根据权利要求1所述的对三联苯的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加热温度至60-70℃。
3.根据权利要求1所述的对三联苯的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的对三联苯的制备方法，其特征在于：对三联苯的收率为80％以上。
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