[发明专利]LCZ696中间体非对映异构体的分离纯化方法在审
| 申请号： | 201811514293.X | 申请日： | 2018-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN109400504A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 何伟;宋世戈;代广会;彭磊;李杰;柳玲 | 申请（专利权）人： | 重庆三圣实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/08 | 分类号： | C07C269/08;C07C271/22 |
| 代理公司： | 重庆飞思明珠专利代理事务所(普通合伙) 50228 | 代理人： | 刘念芝 |
| 地址： | 400700*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 一种LCZ696中间体非对映异构体的分离纯化方法，具有以下步骤：1)将任意混合比的非对映异构体(Ⅰ‑a)、(Ⅰ‑b)的混合物，置于有机溶剂中至溶解完全，降温至0‑10℃重结晶，至晶体稳定，过滤，取滤饼，经烘干得到产品混合物；2)取滤液，减压除去溶剂，溶质经烘干得到杂质混合物。本发明分离纯化方法，可高效、方便的分离纯化非对映异构体(Ⅰ‑a)、(Ⅰ‑b)，得到的产品混合物中(Ⅰ‑a)的纯度高达95％，可直接用于制备高纯度的沙库巴曲中间体，最终合成LCZ696，保证产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 非对映异构体 分离纯化 产品混合物 烘干 杂质混合物 溶解完全 有机溶剂 混合物 减压 高纯度 重结晶 溶剂 滤饼 溶质 制备 过滤 合成 保证 | ||
【主权项】：
1.一种LCZ696中间体非对映异构体的分离纯化方法，其特征在于，具有以下步骤：1)将任意混合比的(4S)‑5‑(联苯‑4‑基)‑4‑[(叔丁氧基羰基)氨基]‑2‑甲基‑2‑戊酸乙酯非对映异构体(Ⅰ‑a)、(Ⅰ‑b)的混合物，置于有机溶剂中至溶解完全，降温至0‑10℃重结晶，至晶体稳定，过滤，取滤饼，经烘干得到产品混合物，其中，(Ⅰ‑a)、(Ⅰ‑b)的结构式如下：![]()
2)取滤液，减压除去溶剂，溶质经烘干得到杂质混合物。
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