[发明专利]一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法

摘要

本发明公开了一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法，它将明矾石试样在580℃空气流中燃烧，使单质硫及二价硫转化为二氧化硫，而后用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸；以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算出580℃燃烧硫含量，再采用碳硫仪法测定总硫含量，最后用总硫减去该580℃燃烧硫含量即为硫酸盐中硫的含量。本发明可以简单、快速、低成本地测定明矾石中硫酸盐硫量，且检测准确度、精密度高，适用性好，解决了原行业标准中测定明矾石中硫酸盐硫流程较长的问题。

主权项

1.一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法,其特征是：操作步骤如下：第一步：连接好高温定碳炉测定装置，逐渐将管式炉的炉温升至580℃，通空气检查确保装置不漏气后，加入30mL～50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢吸收液于硫吸收管中，通入空气并调节气体流量为0.2L/min～0.3L/min，滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色，不记读数；第二步：将明矾石试料均匀铺于瓷舟中，用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区，立即塞紧橡胶塞并通入空气；当燃烧吸收9min～12min后，用氢氧化钠标准溶液滴定，再在此温度下保持10min～15min，直至燃烧与吸收完全，最后通过控制止水夹以少量水冲洗气体扩散管2～3次，继续滴定至过氧化氢吸收液呈亮绿色且不再变紫红为止，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；第三步：称取0.03g明矾石试样并放入红外碳硫专用坩埚内，再将坩埚置于高频红外碳硫仪器中的高频感应炉中；根据程序升温将试样中硫全部转换成二氧化硫，经二氧化硫专用检测器检测其强度，进而测得试样中的总硫含量；第四步：分别计算580℃灼烧测定的单质硫和硫化物硫的硫量和红外碳硫仪测定的总硫量，用差减法计算硫酸盐硫量：硫酸盐硫量＝总硫量‑单质硫和硫化物硫的硫量。