[发明专利]一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法

说明书

本发明公开了一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法，它将明矾石试样在580℃空气流中燃烧，使单质硫及二价硫转化为二氧化硫，而后用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸；以甲基红与次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫色变为亮绿色为终点，计算出580℃燃烧硫含量，再采用碳硫仪法测定总硫含量，最后用总硫减去该580℃燃烧硫含量即为硫酸盐中硫的含量。本发明可以简单、快速、低成本地测定明矾石中硫酸盐硫量，且检测准确度、精密度高，适用性好，解决了原行业标准中测定明矾石中硫酸盐硫流程较长的问题。

技术领域

本发明涉及分析测试技术领域，具体涉及一种采用差减法测定明矾石中硫酸盐硫含量的技术方法。

背景技术

明矾石中硫主要以硫酸铝钾(主要成分为硫酸铝及硫酸钾)、硫酸铝、硫酸钾、二硫化亚铁、硫化亚铜的形式存在，自然硫因在自然界易被氧化而极低，且硫酸铝、硫酸钾热分解温度分别为770℃、1069℃。二硫化亚铁、硫化亚铜在580℃均能被氧化而释放出二氧化硫。

对明矾石中硫酸盐硫含量的检测通常采用硫酸钡重量法[2,4]，该方法的缺点是流程长，不仅耗费大量人力物力，且已无法满足及时服务科研任务及生产任务的需求。也有文献报道硫物相检测方面等内容[1,5-8]。目前科研任务的试验研究样品需考查硫酸盐硫(以SO₃计)，由于硫酸盐硫(以SO₃计)常常仅作为考查元素，故对准确度要求较低，对及时率要求更高。

明矾石中硫的物相分析主要检测自然硫、硫酸盐硫(以SO₃计)和硫化物硫。目前普遍采用的方法为通过三种选择性溶剂分别浸取三种不同形态的硫矿物，分别作为三种矿物相的含硫量：以亚硫酸钠浸取自然硫；以乙酸-过氧化氢溶液浸取硫化物硫，浸取后分别测定硫量；以碳酸钠溶液浸取硫酸盐。但该方法在效率和成本上具有明显的局限性。

也可采用差减法求得硫酸盐硫(以SO₃计)，通过试样的全硫量减去自然硫和硫化物硫，即得硫酸盐硫(以SO₃计)。实际应用时通过高频红外碳硫法^[3]测总硫，采用燃烧中和滴定法测单质硫与硫化物硫的总量，然后利用差减法计算出明矾石样品中的硫酸盐硫(以SO₃计)。

为了能快速为试验研究提供检测数据，同时提高检测效率、缩短分析时间、节约人工和试剂成本，有必要建立一种快速测定明矾石中硫酸盐硫的方法。

参考文献：

[1]《硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法》[S]，GB/T2462-1996。

[2]《岩石矿物分析》第三版第一分册，第二分册。

[3]《铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分：硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法》[S]，YS/T 1115.9-2016。

[4]《明矾石矿石硫酸盐硫含量的测定硫酸钡重量法》[S]，HG 2957.4-1984。

[5]罗邦茜，汤菊萍，崔健等.碘量法测定石膏中三氧化硫的研究[J].水泥，1999，(1)：37—38。

[6]傅瑞安，柯梨妹.铅离子摆选择电极测定明矾石中的硫酸盐硫[J]。

[7]郑大中，郑若锋.热解-碘量法测定矿石中高含量硫[J].四川化工与腐蚀控制，1999，2(5)：2—6。

[8]程懋梅.碳酸盐对硫铁矿中有效硫测定的影响[J].化工矿山技术，1985：37—38。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单高效、结果准确可靠的测定明矾石中硫酸盐硫含量的方法。

为实现以上目的，本发明一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法的操作步骤如下：