[发明专利]一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法在审
申请号: | 201811443333.6 | 申请日: | 2018-11-29 |
公开(公告)号: | CN109342647A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 罗秀芬;夏珍珠;罗荣根;吴银来;俞金生;龙秀甲 | 申请(专利权)人: | 福建紫金矿冶测试技术有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N21/3563 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李钦海 |
地址: | 364200 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 明矾石 硫酸盐硫 燃烧 氢氧化钠标准溶液 过氧化氢溶液 混合指示剂 次甲基蓝 行业标准 准确度 单质硫 低成本 甲基红 空气流 硫酸盐 硫转化 减去 二氧化硫 滴定 二价 碳硫 仪法 硫酸 紫色 检测 吸收 | ||
1.一种测定明矾石中硫酸盐硫的方法,其特征是:操作步骤如下:
第一步:连接好高温定碳炉测定装置,逐渐将管式炉的炉温升至580℃,通空气检查确保装置不漏气后,加入30mL~50mL含有甲基红与次甲基蓝作为混合指示剂的过氧化氢吸收液于硫吸收管中,通入空气并调节气体流量为0.2L/min~0.3L/min,滴加氢氧化钠标准溶液至溶液呈亮绿色,不记读数;
第二步:将明矾石试料均匀铺于瓷舟中,用镍铬丝钩将瓷舟推入管式炉高温区,立即塞紧橡胶塞并通入空气;当燃烧吸收9min~12min后,用氢氧化钠标准溶液滴定,再在此温度下保持10min~15min,直至燃烧与吸收完全,最后通过控制止水夹以少量水冲洗气体扩散管2~3次,继续滴定至过氧化氢吸收液呈亮绿色且不再变紫红为止,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积;
第三步:称取0.03g明矾石试样并放入红外碳硫专用坩埚内,再将坩埚置于高频红外碳硫仪器中的高频感应炉中;根据程序升温将试样中硫全部转换成二氧化硫,经二氧化硫专用检测器检测其强度,进而测得试样中的总硫含量;
第四步:分别计算580℃灼烧测定的单质硫和硫化物硫的硫量和红外碳硫仪测定的总硫量,用差减法计算硫酸盐硫量:硫酸盐硫量=总硫量-单质硫和硫化物硫的硫量。
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