[发明专利]一种医药中间体丁二酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811420831.9 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109336755A | 公开（公告）日： | 2019-02-15 |
| 发明（设计）人： | 朱胜祥 | 申请（专利权）人： | 嘉兴市秀洲区洪合镇中学 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C55/10;B01J23/83 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 314023 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种医药中间体丁二酸的制备方法，具体包括以下步骤，首先采用共沉淀法和溶胶凝胶法相结合制备复合催化剂，然后制备质量浓度为20‑30％的氯化钠溶液；将乙酰丙酸、N，N‑二甲基甲酰胺加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入氯化钠溶液、催化剂搅拌混合后缓慢时升温至80‑120℃搅拌反应，反应结束后过滤，收集滤液；向滤液中加入盐酸溶液调节滤液的pH至2‑3，过滤，将滤后得到的固体干燥，制得丁二酸。该方法操作简单，产品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 丁二酸 氯化钠溶液 医药中间体 过滤 二甲基甲酰胺 复合催化剂 溶胶凝胶法 共沉淀法 固体干燥 搅拌反应 三口烧瓶 盐酸溶液 乙酰丙酸 冷凝管 收率 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)六水合硝酸铈、硝酸铜溶于与粒子水中制得混合金属盐溶液；(2)将石墨烯、硅烷偶联剂和去离子水混合，超声处理，制得分散液；(3)将混合金属盐溶液、分散液混合搅拌均匀后，升温至35‑45℃，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液沉淀，滴加结束后继续搅拌处理1‑3h，冷却至室温，过滤，滤后的固体依次采用无水乙醇、去离子水洗涤后直接分散于环己烷中，然后滴加钛酸四丁酯，搅拌后将混合液转移至反应釜中，150℃下反应15‑22h，反应结束后冷却至室温，过滤，滤后的固体干燥后再600‑800℃下煅烧处理，制得催化剂；(4)制备质量浓度为20‑30％的氯化钠溶液；将乙酰丙酸、N，N‑二甲基甲酰胺加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入氯化钠溶液、催化剂搅拌混合后缓慢时升温至80‑120℃搅拌反应，反应结束后过滤，收集滤液；向滤液中加入盐酸溶液调节滤液的pH至2‑3，过滤，将滤后得到的固体干燥，制得丁二酸。
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