[发明专利]一种医药中间体丁二酸的制备方法

权利要求书

1.一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)六水合硝酸铈、硝酸铜溶于与粒子水中制得混合金属盐溶液；

(2)将石墨烯、硅烷偶联剂和去离子水混合，超声处理，制得分散液；

(3)将混合金属盐溶液、分散液混合搅拌均匀后，升温至35-45℃，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液沉淀，滴加结束后继续搅拌处理1-3h，冷却至室温，过滤，滤后的固体依次采用无水乙醇、去离子水洗涤后直接分散于环己烷中，然后滴加钛酸四丁酯，搅拌后将混合液转移至反应釜中，150℃下反应15-22h，反应结束后冷却至室温，过滤，滤后的固体干燥后再600-800℃下煅烧处理，制得催化剂；

(4)制备质量浓度为20-30％的氯化钠溶液；将乙酰丙酸、N，N-二甲基甲酰胺加入到带有冷凝管的三口烧瓶中，然后加入氯化钠溶液、催化剂搅拌混合后缓慢时升温至80-120℃搅拌反应，反应结束后过滤，收集滤液；向滤液中加入盐酸溶液调节滤液的pH至2-3，过滤，将滤后得到的固体干燥，制得丁二酸。

2.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，混合金属盐溶液中各金属离子的摩尔浓度分别为：铈离子0.55-1.35mol/L、铜离子1.5-2mol/L。

3.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述石墨烯、硅烷偶联剂的质量比为1：(0.005-0.01)。

4.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声处理的功率为500-1000W，所述超声处理的时间为20-60min。

5.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧处理的时间为1-6h。

6.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述催化剂中、石墨烯、纳米氧化钛、氧化铈的质量比为0.7：(1.3-1.6)：1。

7.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述搅拌反应的转速为1500-4500rpm，所述搅拌反应的时间为2-6h。

8.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述乙酰丙酸、氯化钠、催化剂的质量比为1：(0.15-0.33)：(0.01-0.02)。

9.如权利要求1所述的一种医药中间体丁二酸的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述盐酸溶液的质量浓度为8-13％。