[发明专利]一种TiO2

摘要

本发明公开了一种TiO2修饰改性的海泡石负载型镍基催化剂的制备方法及应用。本发明在制备过程中，通过严格控制各个步骤以及参数等，通过合成不同镍含量的TiO2修饰的海泡石催化剂，得到了能在温和的条件下获得好的硝基苯加氢效果的催化剂，所得催化剂成本低、经济有效、普适性强、环境友好，应用于硝基苯工艺中时能在相对温和的反应条件下具有较高活性和较高的苯胺选择性的催化剂，应用于硝基苯加氢制苯胺的反应中，在80℃以下就能完全反应，并且还能获得较高的选择性，且该催化剂的制备过程简单，使用的原料海泡石廉价易得、成本低，制备方法简单，具有很好的应用前景，而本发明得到的催化剂在硝基苯加氢工艺中的应用，能够相对现有技术进一步改善生产条件，降低生产成本，提高产品质量。

主权项

1.一种TiO2修饰改性的海泡石负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于，载体为改性的海泡石，且改性海泡石被TiO2所修饰，采用溶胶‑凝胶‑沉淀法制备，包括如下步骤：（1）按1：15~30的固液质量比，将海泡石与无机酸溶液加入到反应器中50~100℃的油浴条件下搅拌20~30 h，搅拌完成后抽滤并用蒸馏水洗涤置至中性，干燥得到所需要的酸改性的海泡石；（2）向酸改性的海泡石中加入去离子水吸附膨胀15~30小时，再将钛酸丁酯与异丙醇以1：10~20的体积比配制成混合溶液并搅拌，在30~45℃条件下将去离子水滴加到混合溶液中，直至混合溶液形成白色浑浊液；再在50~75℃下将白色浑浊液滴加到吸附膨胀的海泡石中，剧烈搅拌3~5小时，离心分离，过滤，干燥得到TiO2修饰的海泡石；（3）向步骤（2）所得TiO2修饰的海泡石加入蒸馏水，在30~50℃的水浴条件下搅拌分散均匀，然后向其滴加蒸馏水溶解镍的硝酸盐，同时调控pH值至8~9范围进行沉淀，待硝酸盐溶液滴加完全后，继续搅拌2~5小时，然后升温至40~60℃下静置陈化12~24小时；（4）将沉淀液离心分离，过滤，100~120℃干燥10~15小时；（5）将干燥所得的固体进行研磨，然后升温至300~400℃焙烧2~6小时；（6）将焙烧后所得固体在氮气保护下升温至350~450℃，用氢气还原3~5小时，获得催化剂。