[发明专利]一种TiO2

权利要求书

1.一种TiO₂修饰改性的海泡石负载型镍基催化剂在硝基苯加氢制苯胺中的应用，其特征在于，所述的TiO₂修饰改性的海泡石负载型镍基催化剂，载体为改性的海泡石，且改性海泡石被TiO₂所修饰，采用溶胶-凝胶-沉淀法制备，制备方法包括如下步骤：

（1）按1：15~30的固液质量比，将海泡石与无机酸溶液加入到反应器中50~100℃的油浴条件下搅拌20~30 h，搅拌完成后抽滤并用蒸馏水洗涤至中性，干燥得到所需要的酸改性的海泡石；

（2）向酸改性的海泡石中加入去离子水吸附膨胀15~30小时，再将钛酸丁酯与异丙醇以1：10~20的体积比配制成混合溶液并搅拌，在30~45℃条件下将去离子水滴加到混合溶液中，直至混合溶液形成白色浑浊液；再在50~75℃下将白色浑浊液滴加到吸附膨胀的海泡石中，剧烈搅拌3~5小时，离心分离，过滤，干燥得到TiO₂修饰的海泡石；

（3）向步骤（2）所得TiO₂修饰的海泡石加入蒸馏水，在30~50℃的水浴条件下搅拌分散均匀，然后向其滴加蒸馏水溶解镍的硝酸盐，同时调控pH值至8~9范围进行沉淀，待硝酸盐溶液滴加完全后，继续搅拌2~5小时，然后升温至40~60℃下静置陈化12~24小时；

（4）将沉淀液离心分离，过滤，100~120℃干燥10~15小时；

（5）将干燥所得的固体进行研磨，然后升温至300~400℃焙烧2~6小时；

（6）将焙烧后所得固体在氮气保护下升温至350~450℃，用氢气还原3~5小时，获得催化剂。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：

将硝基苯、TiO₂修饰改性的海泡石负载型镍基催化剂和有机溶剂加入高温反应釜中，催化剂的用量为硝基苯质量的5-10%，有机溶剂的用量为硝基苯质量的10-15倍，然后放入磁子，密封高压釜，用氮气置换釜内空气2~5次，升温至50-90℃，并通入氢气加压到 0.8-2MPa，反应 2-4小时。

3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的有机溶剂为无水乙醇、无水甲醇、异丙醇中的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，无机酸为盐酸，硫酸或硝酸中的一种或两种以上，无机酸溶液的质量分数为3~10%。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（1）中，干燥温度为80~120℃，干燥时间为1~3小时。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤（2）中，干燥温度为50~120℃，干燥时间为10~15小时。