[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法在审
| 申请号： | 201811364170.2 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109307722A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 刘长生;肖石基 | 申请（专利权）人： | 江苏乾元生物科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 张荣;周颖洁 |
| 地址： | 213145 江苏省常州市武*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测丙二腈的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜，进样对样品中丙二腈进行检测；(2)检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。在步骤(1)中，取待测品为0.05‑0.5g，精确到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中丙二腈进行定性和定量检测。 | ||
| 搜索关键词： | 丙二腈 超高效液相色谱 串联质谱 检测 超声提取 涡旋混合 容量瓶 定容 滤膜 农用化学品 药品原料药 待测样品 定量检测 检测条件 待测品 联用仪 进样 乙腈 定性 应用 | ||
【主权项】：
1.一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测丙二腈的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜，进样对样品中丙二腈进行检测；(2)检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。在步骤(1)中，取待测品为0.05‑0.5g，精确到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜。在步骤(2)中，超高效液相色谱‑串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比m/z＝65→65、m/z＝65→64作为定性定量离子对；在步骤(2)中，超高效液相色谱‑串联质谱联用仪的色谱柱是以C18链键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：BEH C18柱长100mm，柱径4.6mm，填料粒径3.5μm；在步骤(2)中，超高效液相色谱‑串联质谱联用仪的流速为0.2‑0.5ml/ml；在步骤(2)中，超高效液相色谱‑串联质谱联用仪的柱温为20‑40℃；在步骤(2)中，超高效液相色谱‑串联质谱联用仪的进样体积为5‑20μL。
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