[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法

说明书

本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测丙二腈的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜，进样对样品中丙二腈进行检测；(2)检测条件：采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。在步骤(1)中，取待测品为0.05‑0.5g，精确到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10‑50ml，涡旋混合5‑10min，超声提取15‑25min，过0.22μm滤膜。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中丙二腈进行定性和定量检测。

技术领域

本发明涉及丙二腈的检测方法，具体涉及一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步。人类对健康重视程度越来越高，而医药在保证人类健康方面起到了举足轻重的作用。因此，医药行业成为了社会最为重要的领域之一。如何准确快速地检测药物试剂中潜在的限量要求低的有害物质是目前医药行业面临的挑战。应用先进的现代仪器分析技术来应对这一挑战，对于促进药物的安全性评价和提高药物的商业价值具有重要意义。

仪器分析作为现代检测主要手段，广泛应用于化学、药物、食品、化妆品及农用化学品等领域的检测。仪器分析能够通过测量物质的一些物理化学性质、参数及其变化来确定物质的组成、各成分含量及化学结构。随着仪器分析科学技术的进步，越来越多先进的仪器分析技术被广泛应用于各检测领域，其中质谱检测技术就是其中一个。质谱检测是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同质荷比的带电离子，经加速电场的作用，形成离子束后，进入质量分析器，质量分析器检测到质谱信号后经电子转换在计算机软件上形成可见谱图供科学研究技术人员进行分析研究工作。为结合色谱分离的优点，质谱一般与色谱联用，形成色谱-质谱联用技术。色谱-质谱联用技术兼具色谱和质谱技术的优点，即选择性好、灵敏度高、试验用量少、易于操作、分析速度快、重现性好、误差小、准确可靠等。根据色谱技术的不同，色谱-质谱联用技术有分为液相色谱-质谱联用LC-MS和气相色谱-质谱联用GC-MS。本发明中所使用的超高效液相色谱-串联质谱联用UPLC-MS/MS是液相色谱-质谱联用LC-MS的一种，该方法采用串联质谱作为质谱检测器，它由三级质谱串联而成，能够有效提高对目标离子的选择性、降低噪音干扰，从而进一步提高信噪比和降低检出限，而UPLC则有分离效能高、分离速度快、使用试剂少等优点。鉴于UPLC-MS/MS技术的巨大优势，该技术已广泛应用于药物、化学、食品科学及化妆品等领域。

丙二腈是一种剧毒物，毒性类似氰化物。被人体吸入后，会抑制细胞呼吸，从而导致组织缺氧，最终危及生命安全。因此，为保证药物的安全性，丙二腈在药物试剂中的残留量必须严格控制。

由于丙二腈的沸点低，试样中丙二腈低浓度限量检测通常考虑采用GC-MS法，但是丙二腈分子量低，尤其其碎片离子的质荷比更低，故采用GC-MS法检测丙二腈容易受到干扰。

目前，缺乏一种检测灵密度高、简单、快速、易于操作的检测方法来有效检测药物中残留的丙二腈。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的难题，提供一种选择性好、检测灵敏度高、快速的一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法。

实现本发明目的的技术方案是：本发明提供了一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法，包括如下步骤：

(1)取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10-50ml，涡旋混合5-10min，超声提取15-25min，过0.22μm滤膜，进样对样品中丙二腈进行检测；

(2)检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。