[发明专利]一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法在审
| 申请号： | 201811364170.2 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109307722A | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 刘长生;肖石基 | 申请（专利权）人： | 江苏乾元生物科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知识产权代理事务所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 张荣;周颖洁 |
| 地址： | 213145 江苏省常州市武*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙二腈 超高效液相色谱 串联质谱 检测 超声提取 涡旋混合 容量瓶 定容 滤膜 农用化学品 药品原料药 待测样品 定量检测 检测条件 待测品 联用仪 进样 乙腈 定性 应用 | ||
1.一种应用超高效液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取待测样品置于容量瓶中，加入乙腈定容到10-50ml，涡旋混合5-10min，超声提取15-25min，过0.22μm滤膜，进样对样品中丙二腈进行检测；
(2)检测条件：采用超高效液相色谱-串联质谱联用仪UPLC-MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。
在步骤(1)中，取待测品为0.05-0.5g，精确到0.1mg，置于空容量瓶中，加入已腈定容到10-50ml，涡旋混合5-10min，超声提取15-25min，过0.22μm滤膜。
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的数据采集方式为选择反应检测SRM，选择质荷比
m/z＝65→65、m/z＝65→64作为定性定量离子对；
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的色谱柱是以C18链键合硅胶为固定相的高效液相色谱柱：BEH C18柱长100mm，柱径4.6mm，填料粒径3.5μm；
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的流速为0.2-0.5ml/ml；
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的柱温为20-40℃；
在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的进样体积为5-20μL。
2.根据权利要求1所述的一种应用液相色谱-串联质谱检测丙二腈的方法，其特征在于：在步骤(2)中，超高效液相色谱-串联质谱联用仪的质谱条件为HESI离子源，毛细管电压为2500-3500v，毛细管温度为200-350℃，离子源温度为150-250℃，雾化气为氮气，鞘气压力为138-690kPa，辅助气压力为0-69kPa，离子传输电压为83v，碰撞气为氩气，碰撞气压力为1.5mTorr，碰撞能量分别为-5v到-30v，扫描时间为0.1-1.0秒。
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