[发明专利]一种HPLC-QQQ/MS法测定龙生蛭胶囊中有效成分的含量检测方法

摘要

本发明提供一种HPLC‑QQQ/MS法测定龙生蛭胶囊中有效成分的含量检测方法，其中色谱条件为：色谱柱以十八烷基键合硅胶柱为填充剂，以0.1％甲酸‑水为流动相A，以0.1％甲酸‑乙腈为流动相B，其体积配比为流动相A相：流动相B相为：80～0％：20～100％，进行梯度洗脱；该方法可以测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡糖苷、毛蕊异黄酮、阿魏酸、紫丁香苷、正丁基苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、川芎嗪、异秦皮啶、去氢木香内酯、苦杏仁苷、刺五加苷E、芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等中药有效物质成分。该含量检测方法具有操作方法简单，灵敏度高，含量准确的优点。

主权项

1.一种HPLC‑QQQ/MS法测定龙生蛭胶囊中有效成分的含量检测方法，其特征在于，所述含量检测方法包括如下步骤：⑴、供试品溶液的制备：取龙生蛭胶囊内容物，研细混匀，加入60～80％甲醇，超声处理20～40min，放冷后用甲醇补充损失的重量，摇匀取上清液，滤过，用时稀释测定，并精密称取吲哚美辛和异鼠李素对照品，加40～60％甲醇溶液，溶解并摇匀，配置成质量浓度为1～8μg/mL的内标溶液，即得；⑵、对照品标准液的制备：分别精密称取，芍药苷、芒柄花苷、刺五加苷E、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮苷、藁本内酯、洋川芎内酯I、异嗪皮啶、苦杏仁苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、黄芪甲苷、阿魏酸、紫丁香苷、洋川芎内酯H、去氢木香内酯，毛蕊异黄酮、正丁基苯肽、洋川芎内酯A，川芎嗪对照品适量，加入40～60％甲醇进行溶解，配制混合对照品溶液；⑶、色谱条件：色谱柱以十八烷基键合硅胶柱为填充剂，以0.1％甲酸‑水为流动相A，以0.1％甲酸‑乙腈为流动相B，其体积配比为流动相A相：流动相B相为：80～0％：20～100％，进行梯度洗脱；每次进样预平衡2～10min，流速为0.1～0.8mL/min，进样量2～6μL；⑷、质谱条件：电喷雾离子源(AJS‑ESI)，采用多反应监测模式，干燥气温度340～360℃，干燥气流速8～10L/min，喷嘴电压42～48psi，鞘气温度230～270℃，鞘气流速9～13L/min，正、负离子分别扫描模式，正离子模式下内标为吲哚美辛，负离子模式下内标为异鼠李素为内标；⑸、色谱峰测定：将上述步骤⑴和⑴所制得的供试品和混合对照品溶液，按照上述步骤⑶的色谱条件和步骤⑷的质谱条件，测定供试液溶液，得到龙生蛭胶囊有效成分的离子流色谱图，即得。