[发明专利]一种2-氯-3-氰基吡啶的绿色制备方法有效
| 申请号： | 201811240040.8 | 申请日： | 2018-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109369519B | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 戴立言;蔡梦露;王晓钟;陈英奇 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D213/85 | 分类号： | C07D213/85;C07D211/90 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 310027 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑3‑氰基吡啶的绿色制备方法，包括以下步骤：以3‑氰基吡啶N‑氧化物为原料，将其溶在一定量的有机溶剂中，加入添加剂、有机碱与相转移催化剂，形成原料体系，控制适宜的温度，然后将双(三氯甲基)碳酸酯溶解到一定量的有机溶剂中，缓慢滴加到原料体系中进行反应，反应完毕经简单处理即可得到2‑氯‑3‑氰基吡啶。本发明制备方法简单，反应周期短，使用绿色的氯化试剂代替含磷试剂，无重金属参与，与现有的技术相比，环境污染小，操作安全，成本低廉，适宜工业化生产。本方法应用于3‑氰基吡啶N‑氧化物的绿色氯化反应，但不局限于2‑氯‑3‑氰基吡啶的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 绿色 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氯‑3‑氰基吡啶的绿色制备方法，其特征在于，包括：在有机溶剂中加入3‑氰基吡啶N‑氧化物，于‑5℃～10℃下加入有机碱；控制体系温度在‑10～‑5℃，加入添加剂与相转移催化剂；继续降温，在‑15～‑10℃下缓慢滴加溶于有机溶剂的双(三氯甲基)碳酸酯溶液，并于‑15℃～60℃下反应2～16h；反应完毕，经过淬灭、洗涤、萃取、脱色、干燥，浓缩得产物2‑氯‑3‑氰基吡啶。
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