[发明专利]一种2-氯-3-氰基吡啶的绿色制备方法有效
申请号: | 201811240040.8 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109369519B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 戴立言;蔡梦露;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D213/85 | 分类号: | C07D213/85;C07D211/90 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 绿色 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-3-氰基吡啶的绿色制备方法,其特征在于,包括:
在有机溶剂中加入3-氰基吡啶N-氧化物,于-5℃~10℃下加入有机碱;控制体系温度在-10~-5 ℃,加入添加剂与相转移催化剂;继续降温,在-15~-10 ℃下缓慢滴加溶于有机溶剂的双(三氯甲基)碳酸酯溶液,并于-15℃~60℃下反应2~16 h;反应完毕,经过淬灭、洗涤、萃取、脱色、干燥,浓缩得产物2-氯-3-氰基吡啶;
所述有机碱为三乙胺;
所述添加剂为氯化钠与亚硫酸钠的组合;
3-氰基吡啶N-氧化物与氯化钠的摩尔比为1:0.5~1;3-氰基吡啶N-氧化物与亚硫酸钠的摩尔比为1:0.01~0.05;
所述3-氰基吡啶N-氧化物、双(三氯甲基)碳酸酯、有机碱的摩尔比为1:0.4~1.0:1.2~3.5;
所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷;
所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵。
2.根据权利要求1所述的2-氯-3-氰基吡啶的绿色制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与3-氰基吡啶N-氧化物质量比为5~20:1。
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