[发明专利]层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法

摘要

本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法。包括下述步骤：1)降温结晶：将质量百分含量≥85％的液态苯胺基乙腈粗品加入到层式熔融结晶器进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1‑4℃/h降温，结晶终温为25‑32℃；2)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至39‑41℃，恒温1h；3)化料。本发明的方法采用层式熔融结晶工艺，适用于(苯胺基乙腈质量百分含量≥85％)苯胺基乙腈粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到苯胺基乙腈的纯度大于99％，含水量小于1％的纯品。

主权项

1.一种层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法，其特征在于，包括下述步骤：1)降温结晶：将质量百分含量≥85％的液态苯胺基乙腈粗品加入到层式熔融结晶器进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1‑4℃/h降温，结晶终温为25‑35℃；2)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1‑6℃/h，升温至39‑41℃，恒温1h，升温同时，打开设备的底阀将发汗液排到发汗液罐内作为下批原料进行套用；3)化料：排净发汗液后，关闭底阀，加热将物料全部熔化后放料到产品罐，得到纯化后苯胺基乙腈成品。