[发明专利]层式熔融结晶制备高纯苯胺基乙腈的方法

权利要求书

1.一种层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于，包括下述步骤：

1)降温结晶：将质量百分含量≥85％的液态苯胺基乙腈粗品加入到层式熔融结晶器进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃/h；当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1-4℃/h降温，结晶终温为25-35℃；

2)发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1-6℃/h，升温至39-41℃，恒温1h，升温同时，打开设备的底阀将发汗液排到发汗液罐内作为下批原料进行套用；

3)化料：排净发汗液后，关闭底阀，加热将物料全部熔化后放料到产品罐，得到纯化后苯胺基乙腈成品。

2.根据权利要求1所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：步骤3)采用层式熔融结晶工艺从苯胺基乙腈粗品中提纯产品的纯度＞99％，含水量≤1％的苯胺基乙腈。

3.根据权利要求1所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：步骤1)所述液态苯胺基乙腈粗品为有机合成法得到的苯胺基乙腈粗品，其中苯胺基乙腈的质量百分含量≥90％。

4.根据权利要求1所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：步骤1)中当降温至高于析晶温度2℃时，使结晶器内的物料按照1-4℃/h降温，降温终温为26～28℃。

5.根据权利要求4所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：在步骤1)的降温结晶之前用苯胺基乙腈晶种覆盖层式熔融结晶器的表面；其中，苯胺基乙腈晶种从待纯化的粗产物或纯化的苯胺基乙腈熔体中获得。

6.根据权利要求1所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：步骤2)升温速率先以4～6℃/h升温至进料原料的平衡温度，再以1～4℃/h的升温速率升温至终温39-41℃。

7.根据权利要求1所述层式熔融结晶制备苯胺基乙腈的方法，其特征在于：层式熔融结晶采用静态方式或动态方式；步骤2)升温终温不高于42℃。