[发明专利]一种治疗白血病药物用中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201811193903.0 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN109134366A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 邹永旗;商立华 | 申请（专利权）人： | 邹永旗 |
| 主分类号： | C07D215/54 | 分类号： | C07D215/54;B01J31/02 |
| 代理公司： | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人： | 李浩成 |
| 地址： | 262200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于化学药物技术领域，具体涉及一种治疗白血病药物用中间体的制备方法。本发明将N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑负载到氧化硅上，然后与1,4‑丁磺酸内酯、三氟乙酸反应生成硅胶负载的酸性离子液体；作为酸性催化剂催化4‑氯‑6‑甲氧基7‑氟‑喹啉‑3‑甲腈和2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺反应生成治疗白血病药物用中间体4‑(2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯氨)‑7‑氟‑6‑甲氧基喹啉‑3‑腈，收率高达90.2%，且工艺绿色环保；硅胶负载的酸性离子液体可通过简单过滤从反应体系中去除，且能够催化多种底物发生芳香族亲核取代反应。 | ||
| 搜索关键词： | 治疗白血病药物 酸性离子液体 硅胶负载 制备 催化 丁磺酸内酯 甲氧基苯胺 甲氧基喹啉 酸性催化剂 化学药物 甲氧基苯 绿色环保 取代反应 三氟乙酸 氧硅烷基 甲氧基 氧化硅 丙基 底物 去除 收率 咪唑 喹啉 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种治疗白血病药物用中间体的制备方法，其特征在于：在溶剂和硅胶负载的酸性离子液体存在下，4‑氯‑6‑甲氧基7‑氟‑喹啉‑3‑甲腈和2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯胺反应生成4‑(2,4‑二氯‑5‑甲氧基苯氨)‑7‑氟‑6‑甲氧基喹啉‑3‑腈；所述硅胶负载的酸性离子液体的制备方法，包括如下步骤：1）将纳米二氧化硅分散在氯仿中搅拌均匀，然后加入N‑[3‑(三乙氧硅烷基)丙基]‑4,5‑双氢咪唑回流反应12h以上，降温至室温、过滤，依次采用氨水、丙酮进行淋洗，干燥得双氢咪唑修饰的硅胶；2）将双氢咪唑修饰的硅胶、1,4‑丁磺酸内酯置于丙酮中室温反应24h以上，然后加入三氟乙酸回流反应2‑3天，降温至室温、过滤，正庚烷洗涤后干燥得硅胶负载的酸性离子液体。
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