[发明专利]一种人参皂苷CK的制备方法

摘要

本发明公开了一种人参皂苷CK的制备方法，该方法采用混酸水解法制备人参皂苷CK，经过三七叶总皂苷的制备、人参皂苷CK的制备、纯化等步骤制得含量大于98%的人参皂苷CK，本发明方法转化效率高，转化产物容易分离去除杂质，用简单溶剂法处理即可得到含量大于90%的人参皂苷CK粗产品，避免了反复用硅胶柱、凝胶柱层析法才可以得到人参皂苷CK的弊端；本发明方法成本低、效率高，适于工业化生产和市场推广应用。

主权项

1.一种人参皂苷CK的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）以三七叶为原料，粉碎后采用质量浓度50‑70%的甲醇溶液或乙醇溶液热回流提取2‑3次，提取温度80‑85℃，每次提取时间1‑2h，过滤，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，得三七叶粗提物；（2）将步骤（1）三七叶粗提物经过苯乙烯大孔吸附树脂柱吸附三七叶总皂苷，水洗树脂柱到无色，然后用体积浓度70‑75%的乙醇溶液解析三七叶总皂苷，收集洗脱液，回收乙醇浓缩干燥得三七叶总皂苷；（3）在步骤（2）三七叶总皂苷中加入无水乙醇、甲醇或正丁醇，水浴加热溶解，过滤得到三七叶皂苷澄清液，在三七叶皂苷澄清液中加入乙酸乙酯或丙酮，边加边磁力搅拌，搅拌25‑35min后，置于4℃下冷藏24h，逐渐有白色沉淀析出，过滤取白色沉淀，弃滤液；（4）在步骤（3）白色沉淀中加入纯水加热溶解，放冷后再加入溶液质量9‑11%的冰乙酸‑HCL溶液，混匀后置于水浴60‑80℃加热，当出现沉淀时，停止加热，完成反应，其中冰乙酸‑HCL溶液是冰乙酸与盐酸按体积比3‑5:1的比例混合制得；（5）步骤（4）反应结束后，向反应物中加入1‑1.5mol/L的NaOH溶液调节pH值到中性，过滤得滤液和沉淀，沉淀反复用80‑100℃热水洗涤3‑4次，洗涤液合并入滤液中；（6）取步骤（5）滤液，加热到40‑50℃过苯乙烯大孔吸附树脂柱脱盐，吸附人参皂苷CK，上柱流出液为盐类，纯净水洗柱子到无盐后，用体积浓度80%‑95%的乙醇溶液解析人参皂苷CK，收集洗脱液，旋蒸回收乙醇，浓缩得清膏，清膏波美度为1.2‑1.3，向清膏中加入其质量1‑2倍的丙酮，搅拌均匀，置于1‑3℃下放置24小时，得白色粉末结晶产物，过滤低温干燥得人参皂苷CK粗品；（7）取人参皂苷CK粗品用二氯甲烷‑甲醇溶液超声溶解，200‑400目硅胶用二氯甲烷湿法装柱，溶解液上硅胶柱，上样后以二氯甲烷‑甲醇溶液作为洗脱液进行洗脱，收集含人参皂苷CK的洗脱液，减压回收溶剂，浓缩产物冷冻干燥得人参皂苷CK。