[发明专利]一种人参皂苷CK的制备方法

权利要求书

1.一种人参皂苷CK的制备方法，其特征在于，步骤如下：

(1)以三七叶为原料，粉碎后采用质量浓度50-70％的甲醇溶液或乙醇溶液热回流提取2-3次，提取温度80-85℃，每次提取时间1-2h，过滤，合并提取液，减压浓缩回收有机溶剂，得三七叶粗提物；

(2)将步骤(1)三七叶粗提物经过苯乙烯大孔吸附树脂柱吸附三七叶总皂苷，水洗树脂柱到无色，然后用体积浓度70-75％的乙醇溶液解析三七叶总皂苷，收集洗脱液，回收乙醇浓缩干燥得三七叶总皂苷；

(3)在步骤(2)三七叶总皂苷中加入无水乙醇、甲醇或正丁醇，水浴加热溶解，过滤得到三七叶皂苷澄清液，在三七叶皂苷澄清液中加入乙酸乙酯或丙酮，边加边磁力搅拌，搅拌25-35min后，置于4℃下冷藏24h，逐渐有白色沉淀析出，过滤取白色沉淀，弃滤液；

(4)在步骤(3)白色沉淀中加入纯水加热溶解，放冷后再加入溶液质量9-11％的冰乙酸-HCL溶液，混匀后置于水浴60-80℃加热，当出现沉淀时，停止加热，完成反应，其中冰乙酸-HCL溶液是冰乙酸与盐酸按体积比3-5:1的比例混合制得；

(5)步骤(4)反应结束后，向反应物中加入1-1.5mol/L的NaOH溶液调节pH值到中性，过滤得滤液和沉淀，沉淀反复用80-100℃热水洗涤3-4次，洗涤液合并入滤液中；

(6)取步骤(5)滤液，加热到40-50℃过苯乙烯大孔吸附树脂柱脱盐，吸附人参皂苷CK，上柱流出液为盐类，纯净水洗柱子到无盐后，用体积浓度80％-95％的乙醇溶液解析人参皂苷CK，收集洗脱液，旋蒸回收乙醇，浓缩得清膏，清膏波美度为1.2-1.3，向清膏中加入其质量1-2倍的丙酮，搅拌均匀，置于1-3℃下放置24小时，得白色粉末结晶产物，过滤低温干燥得人参皂苷CK粗品；

(7)取人参皂苷CK粗品用二氯甲烷-甲醇溶液超声溶解，200-400目硅胶用二氯甲烷湿法装柱，溶解液上硅胶柱，上样后以二氯甲烷-甲醇溶液作为洗脱液进行洗脱，收集含人参皂苷CK的洗脱液，减压回收溶剂，浓缩产物冷冻干燥得人参皂苷CK；

其中所述二氯甲烷-甲醇溶液是二氯甲烷与甲醇按体积比8:0.1的比例混合制得；其中所述苯乙烯大孔吸附树脂柱型号为D101、HPD100、XAD-1600、T-28。

2.根据权利要求1所述的人参皂苷CK的制备方法，其特征在于：步骤(3)中在三七叶总皂苷中加入其质量4-6倍的无水乙醇、甲醇或正丁醇。

3.根据权利要求1所述的人参皂苷CK的制备方法，其特征在于：步骤(3)中在三七叶总皂苷澄清液中加入其质量3-5倍的乙酸乙酯或丙酮。

4.根据权利要求1所述的人参皂苷CK的制备方法，其特征在于：步骤(4)中加入干燥白色沉淀质量9-11倍的纯水加热溶解。