[发明专利]一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法

摘要

本发明公开了一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：1)样品制备，2)熔融样片的制备，3)X荧光仪测量条件，4)工作曲线建立，5)样品测试。本发明实现了除尘灰中铁、钛、锌的同步测试，测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标，同时使除尘灰铁、钛、锌系统分析的方法由多个方法减少为1个，简化了测试流程，缩短了测试周期，降低了测试工作的劳动强度。

主权项

1.一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，包括以下步骤：1)样品制备：样品分析前进行灼烧，称样量为0.7000g±0.0001g；2)熔融样片的制备：称取6.0000g～6.0001g Li2B4O7于1#容器中；称取1.0000g±0.0001g Li2CO3，0.7000g±0.0001g钴粉混合熔剂、0.7000g±0.0001g分析试样于2#容器中；将第1#容器中4.000g‑5.000g Li2B4O7倒入2#容器，搅匀后转移到坩埚中；将1#容器中剩余的Li2B4O7全部倒入坩埚中，覆盖住已经加入的试样，滴加脱模剂7‑10滴；样品熔融：用坩埚钳将铂金坩埚放入已预先升温至1100±50℃的熔样机坩埚架上，启动熔样程序按钮，熔样机按预先设定好的程序熔融，熔融完成后取出，在耐火砖上放平，冷却至室温，将检查合格的熔片进行X荧光测量；预先设定好的程序为：熔样温度：1100±50℃，静止熔融时间：120±10s，摇摆熔融时间：900±10s，坩埚转动速度：15‑20rpm；3)X荧光仪测量条件：仪器测量条件：组分为TFe：分析线Fe‑Kβ1，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC衰减器1/1，滤光片OUT；分析线Co‑Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；组分为Zn：分析线Zn‑Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；组分为Ti：分析线Ti‑Kα，晶体LiF200，准直器S2，探测器SC，衰减器1/1，滤光片OUT；4)工作曲线建立：建立工作曲线时，选择不少于9个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，添加氧化锌，按照步骤2)制备融片，输入标准样品含量，在事先设定好的荧光仪测量条件步骤3)下测量分析线强度，按照仪器程序建立标准值对测量强度或强度比的回归模型，工作曲线回归时，铁回归曲线采用钴内标校正法，以标准值对Fe‑Kβ1/Co‑Kα的强度比进行回归，其它元素以标准值对分析线强度回归，回归模型均采用一次线模式；5)样品测试：将分析试样按照步骤2)制备玻璃融片，将制备好的玻璃融片放入X荧光仪样品盒中，选择已绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析结果。