[发明专利]一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法

说明书

本发明公开了一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，所述方法包括如下步骤：1)样品制备，2)熔融样片的制备，3)X荧光仪测量条件，4)工作曲线建立，5)样品测试。本发明实现了除尘灰中铁、钛、锌的同步测试，测试结果准确度不低于相应的国家标准方法准确度指标，同时使除尘灰铁、钛、锌系统分析的方法由多个方法减少为1个，简化了测试流程，缩短了测试周期，降低了测试工作的劳动强度。

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体地涉及一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法。

背景技术

除尘灰是钢铁生产中产生废料，随着环保要求与原材料价格上涨，除尘灰在企业中废物利用越来越重要，一般除尘灰按锌含量分为低锌除尘灰(w_Zn<1％)、中锌除尘灰(1％≤w_Zn≤6％)、髙锌除尘灰(w_Zn>6％)低含量锌除尘灰通过混合造粒等简易处理可直接返回烧结配料工序中，锌含量(1％≤w_Zn≤6％)除尘灰在高炉入炉锌碱负荷允许情况下可直接返回烧结配料工序利用，髙锌除尘灰进行深度处理，回收其中的铁、碳、锌等资源，得到铁精粉、碳精粉和锌灰。铁精粉可直接返回烧结配料工序利用，炭精粉直接返回转底炉工序利用或作为燃料返回烧结工序利用，锌灰可作为有色冶金或其他行业等原料。所以除尘灰中铁、钛、锌含量是评价除尘灰质量的主要指标，特别是铁、锌、含量的高低对利用价值影响最为敏锐，供需双方对测试结果准确度最为关注。

目前高炉干法除尘灰成分测定国家还没有标准。特别是采用X荧光光谱法对除尘灰中铁、钛、锌等元素同步测试，目前还没有国家标准。铁含量的测试，国家标准GB6730.65-2009采用经典的重铬酸钾容量法。钛只能采用经典化学方法或SN/T2262等离子体原子发射光谱法，锌含量测定按GB/T6730.53，GB/T8151.1或SN/T2262，分析时间长，工人劳动强度大。随着钢铁企业生产的快节奏化和管理精益化，环保要求，除尘灰广泛应用在转底炉原料及烧结配料工序，检验量越来越大、化验频次越来越多、时效要求越来越快、而测试人员不足是行业普遍存在的现象，这就要求不断提高分析测试技术水平，提高工作效率，达到分析准确度和速度的同步提高。我们自2006年开始研究与开发熔融制样—X荧光分析法测试技术以来，对铁矿石中硅、钙、镁、铝、钛、锰、磷组分的测试，较早投入生产应用，但对于高炉干法除尘灰的测试，一直采用经典化学方法与ICP-AES分析法相结合检测。因为除尘灰种类繁多，含碳量高，基体干扰多，检测任务重，一般检测方法检测误差大，已不能满足生产需要。

发明内容

本发明的目的提供一种高炉干法除尘灰中锌、铁、钛含量的X荧光测定方法，干法除尘灰中锌含量高，没有合适标样使用，本发明自行研究添加氧化锌基准物质或自行研制内控标样制成样品，增加了锌高含量的测定，适用于除尘灰、锌泥等废料中铁、锌、钛的测定。

为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：

本发明通过试验样品前期处理，因为除尘灰含碳量高，影响结果测定，含碳量高会腐蚀铂金坩埚，所以在进行样品分析前进行灼烧，灼烧后的试样用于制作玻璃样片。因为除尘灰中含有锌，担心灼烧温度过高会使锌含量减少，对灼烧温度进行了条件实验，试验证明影响不大，为缩短时间定为灼烧温度为850℃。熔融制样条件，包括熔剂、熔融参数、铁内标试剂，发明了一种除尘灰熔融制样技术，进而发明了一种除尘灰铁、钛、锌组分同步分析方法：将一定量的经过105℃烘干除尘灰放在马弗炉850℃灼烧两小时，测得灰分，除尘灰试样与四硼酸锂、碳酸锂、及氧化钴定量混合，在1050℃熔融，制成熔融样片，采用有证铁矿石标准样品，及添加优级纯氧化锌制作工作曲线样品，以三氧化二钴作为铁的内标元素绘制铁的工作曲线，由各元素特征X射线强度或强度比与标准值绘制工作曲线。

本发明的具体技术方案如下：

1样品制备