[发明专利]一种制备美托哌丙嗪的新工艺有效
| 申请号： | 201811123092.7 | 申请日： | 2018-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN109053716B | 公开（公告）日： | 2021-01-08 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;李斌峰;苑可 | 申请（专利权）人： | 暨明医药科技（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 蒋慧妮 |
| 地址： | 215000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明揭示了一种制备美托哌丙嗪的新工艺，在反应器中，以邻氟苯硫酚和邻硝基对甲砜基氯苯为原料，在丙酮中反应得2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)硝基苯；然后加乙醇、三氯化铁加热反应，生成2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)苯胺；再加入二甲基亚砜，加入NaH，升温反应，降至室温后加入水搅拌，制得2‑甲磺酰基‑10H‑吩噻嗪；随后加10‑乙酰基‑2‑甲亚砜基‑10H吩噻嗪，氢氧化钾反应制得10‑乙酰基‑2‑甲磺酰基‑(5‑亚砜基)‑10H吩噻嗪；再加入丙酮，通过浓缩萃取，得到10‑乙酰基‑2‑甲磺酰基‑10H吩噻嗪的二氯甲烷溶液，降温后加哌啶‑4‑甲酰胺，加醋酸硼氢化钠，反应过滤，滤饼打浆得美托哌丙嗪；本发明通过优化反应路线和反应条件，使得最终收率得到了很大的提高，产品纯度高达99.3%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 美托哌丙嗪 新工艺 | ||
【主权项】：
1.一种制备美托哌丙嗪的新工艺，其特征在于：包括如下步骤：S1，在反应器中，以邻氟苯硫酚和邻硝基对甲砜基氯苯为原料，在丙酮中进行反应获得化合物2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)硝基苯；S2，在S1获得的化合物2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)硝基苯中加入乙醇、三氯化铁进行加热到80℃反应，添加水合肼继续反应，生成2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)苯胺；S3，在S2制得的化合物2‑(2‑氟苯基硫基)‑5‑(甲基磺酰基)苯胺中添加二甲基亚砜，分批加入NaH，升温至90℃反应4小时，将至室温后加入水进行搅拌，经过过滤、干燥制得2‑甲磺酰基‑10H‑吩噻嗪；S4、在S3中制得的化合物2‑甲磺酰基‑10H‑吩噻嗪中加入化合物10‑乙酰基‑2‑甲亚砜基‑10H吩噻嗪，添加氢氧化钾反应后制得10‑乙酰基‑2‑甲磺酰基‑(5‑亚砜基)‑10H吩噻嗪；S5、制得的化合物10‑乙酰基‑2‑甲磺酰基‑(5‑亚砜基)‑10H吩噻嗪加入丙酮，通过盐酸浓缩，水相用DCM萃取，得到10‑乙酰基‑2‑甲磺酰基‑10H吩噻嗪的二氯甲烷溶液，降温至0℃，加入化合物7，分批加入醋酸硼氢化钠，在0℃下反应并过滤，滤饼用丙酮打浆得到化合物美托哌丙嗪；以上制备方法反应式如下所示：![]()
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