[发明专利]一种N-9-芴甲氧羰基-D-天门冬氨酸-4-叔丁酯

摘要

本发明公开了一种N‑9‑芴甲氧羰基‑D‑天门冬氨酸‑4‑叔丁酯的制备方法，(a)向反应容器中加入醋酸叔丁酯，滴加催化剂，加入D‑天门冬氨酸，于20‑50℃反应，浓缩处理，得D‑天冬门氨酸二叔丁酯；(b)将D‑天门冬氨酸二叔丁酯加入到硫酸铜溶液中，调节pH值至4‑8，得到D‑天冬门氨酸二叔丁酯铜盐水溶液；(c)向D‑天冬门氨酸二叔丁酯铜盐水溶液中依次加入有机溶剂和乙二胺四乙酸二钠，搅拌均匀，再向溶液体系中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，调节pH值至3‑5，静置分层，萃取，干燥有机层，过滤，有机层加入石油醚，搅拌结晶，得到N‑9‑芴甲氧羰基‑D‑天门冬氨酸‑4‑叔丁酯。本发明的制备方法在生产过程中避免消旋，提高产品的光学纯度。

主权项

1.一种N‑9‑芴甲氧羰基‑D‑天门冬氨酸‑4‑叔丁酯的制备方法，其特征在于：按下述反应式反应：包括以下步骤，(a)向反应容器中加入醋酸叔丁酯，再向反应容器中滴加催化剂，再加入D‑天门冬氨酸，于20‑50℃反应，反应结束后，浓缩处理，得D‑天冬门氨酸二叔丁酯；(b)将上述步骤(a)中获得的D‑天门冬氨酸二叔丁酯加入到硫酸铜溶液中，调节pH值至4‑8，搅拌均匀，得到D‑天冬门氨酸二叔丁酯铜盐水溶液；(c)向上述步骤(b)得到的D‑天冬门氨酸二叔丁酯铜盐水溶液中依次加入有机溶剂和乙二胺四乙酸二钠，搅拌均匀，再向溶液体系中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，调节pH值至3‑5，充分反应后，静置分层，萃取，干燥有机层，过滤，有机层加入石油醚，搅拌结晶，乙酸乙酯和石油醚纯化，得到N‑9‑芴甲氧羰基‑D‑天门冬氨酸‑4‑叔丁酯。