[发明专利]一种褪锡废液的处理方法

摘要

本发明公开一种褪锡废液的处理方法。通过活性炭来吸附褪锡废液中的悬浮的氢氧化锡胶体，然后过滤，经过焙烧、盐酸溶解和浓缩结晶得到氯化亚锡晶体，得到的澄清滤液经过二氯甲烷进行萃取其中的硝酸，然后加入氨水和磷酸盐，调节并稳定pH，得到电池级磷酸铁，经过煅烧得到电池级无水磷酸铁，然后加入硫酸铵，将其中的铅沉淀，得到硫酸铅，加入碱得到三盐基硫酸铅；然后加入萃取剂萃取铜，经过反萃得到硫酸铜，剩余的硝酸铵溶液经过浓缩结晶得到硝酸铵，剩余的母液加入纯水和硝酸溶液稀释，得到褪锡液。本发明成本低，工艺简单，流程短，处理工艺环保，得到的产品纯度高，附加值高，且最终能够循环再造褪锡液。

主权项

1.一种褪锡废液的处理方法，其特征在于，为以下步骤：(1)将褪锡废液加入活性炭粉，活性炭粉过100‑200目筛，搅拌混合后，过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤渣经过洗涤后放入焙烧炉内高温焙烧，维持焙烧炉内惰性气氛，焙烧4‑5h后，冷却取出，加入盐酸，再惰性气氛保护下溶解搅拌，经过过滤，得到氯化亚锡溶液，真空条件下浓缩结晶得到氯化亚锡晶体；(2)将步骤(1)得到的第一滤液和洗涤第一滤渣得到的洗涤液混合一起，在温度为15‑25℃搅拌加入二氯甲烷，混合搅拌15‑30min，然后静置分层，将处于下层的二氯甲烷有机相放出，然后加入纯水，通过减压蒸馏，将二氯甲烷蒸馏出去，冷凝回收的二氯甲烷返回使用，剩余得到的为硝酸溶液；(3)将步骤(2)静置分层得到的水相升温至温度为45‑55℃，然后在搅拌下加入氨水和磷酸氢二铵溶液，维持过程的pH为1.8‑2.2,搅拌速度为150‑250r/min,温度为45‑55℃，加料时间为1.5‑2h，然后升温至温度为85‑90℃，继续陈化反应30‑60min，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣加入热纯水洗涤，得到电池级磷酸铁，经过煅烧得到电池级无水磷酸铁；(4)将步骤(3)得到的第二滤液加入硫酸铵，在温度为45‑55℃反应1‑2小时，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣经过热纯水洗涤得到硫酸铅；(5)第三滤液加入N902萃取剂，经过3‑5级萃取、1级酸洗涤、1级水洗涤和2‑3级反萃，酸洗涤采用0.2‑0.5mol/L的硫酸溶液，水洗涤采用纯水洗涤，反萃采用1‑2mol/L的硫酸溶液，反萃得到硫酸铜溶液，经过浓缩结晶得到工业纯硫酸铜；(6)所述步骤(5)中第三滤液加入N902萃取剂萃取后得到的萃余液加入氨水调节溶液的pH为4.5‑6.5，经过浓缩至溶液的波美度为48‑52，然后冷却结晶，冷却至温度为5‑15℃，经过离心甩干，得到硝酸铵晶体，剩余的母液加入纯水和步骤(2)得到的硝酸溶液混合，再补充高浓度硝酸溶液，配制成新的褪锡液返回进行使用。