[发明专利]一种褪锡废液的处理方法

权利要求书

1.一种褪锡废液的处理方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)将褪锡废液加入活性炭粉，活性炭粉过100-200目筛，搅拌混合后，过滤，得到第一滤液和第一滤渣，将第一滤渣经过洗涤后放入焙烧炉内高温焙烧，维持焙烧炉内惰性气氛，焙烧4-5h后，冷却取出，加入盐酸，在 惰性气氛保护下溶解搅拌，经过过滤，得到氯化亚锡溶液，真空条件下浓缩结晶得到氯化亚锡晶体；

(2)将步骤(1)得到的第一滤液和洗涤第一滤渣得到的洗涤液混合一起，在温度为15-25℃搅拌加入二氯甲烷，混合搅拌15-30min，然后静置分层，将处于下层的二氯甲烷有机相放出，得到的二氯甲烷有机相加入纯水后，经过减压蒸馏将二氯甲烷蒸发出去，冷凝回收的二氯甲烷返回使用，剩余得到的为硝酸溶液；

(3)将步骤(2)静置分层得到的水相升温至温度为45-55℃，然后在搅拌下加入氨水和磷酸氢二铵溶液，维持过程的pH为1.8-2.2,搅拌速度为150-250r/min,温度为45-55℃，加料时间为1.5-2h，然后升温至温度为85-90℃，继续陈化反应30-60min，然后过滤，得到第二滤液和第二滤渣，将第二滤渣加入热纯水洗涤，得到电池级磷酸铁，经过煅烧得到电池级无水磷酸铁；

(4)将步骤(3)得到的第二滤液加入硫酸铵，在温度为45-55℃反应1-2小时，然后过滤，得到第三滤液和第三滤渣，第三滤渣经过热纯水洗涤得到硫酸铅；

(5)第三滤液加入N902萃取剂，经过3-5级萃取、1级酸洗涤、1级水洗涤和2-3级反萃，酸洗涤采用0.2-0.5mol/L的硫酸溶液，水洗涤采用纯水洗涤，反萃采用1-2mol/L的硫酸溶液，反萃得到硫酸铜溶液，经过浓缩结晶得到工业纯硫酸铜；

(6)所述步骤(5)中第三滤液加入N902萃取剂萃取后得到的萃余液加入氨水调节溶液的pH为4.5-6.5，经过浓缩至溶液的波美度为48-52，然后冷却结晶，冷却至温度为5-15℃，经过离心甩干，得到硝酸铵晶体，剩余的母液加入纯水和步骤(2)得到的硝酸溶液混合，再补充高浓度硝酸溶液，配制成新的褪锡液返回进行使用。

2.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中每升褪锡废液中加入活性炭粉20-50g，第一滤渣按照固液比1:4加入70℃热纯水进行浆化洗涤。

3.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中第一滤渣焙烧过程焙烧温度为450-600℃，盐酸溶解后得到的氯化亚锡溶液的pH为0.5-1，真空条件下浓缩结晶时真空度为-0.09～-0.08MPa。

4.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：步骤(2)中加入的二氯甲烷与第一滤液和洗涤第一滤渣得到的洗涤液混合得到的混合液中硝酸的摩尔比为5-8:1，二氯甲烷有机相与加入纯水的质量比为1:0.5-1.5，减压蒸馏时的真空度为-0.09～-0.08MPa，蒸馏温度为35-45℃，冷凝温度为20-25℃。

5.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中静置分层得到的水相中的铁离子和加入的磷酸氢二铵溶液中的磷酸根的摩尔比为1:1.01-1.02，第二滤渣加入热纯水洗涤时热纯水温度为75-85℃，洗涤至洗涤液的电导率＜25μS/cm后停止洗涤。

6.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：洗涤电池级磷酸铁得到的洗涤液与结晶硝酸铵得到的母液混合制备褪锡液。

7.根据权利要求1所述的一种褪锡废液的处理方法，其特征在于：所述步骤(4)第二滤液中的铅离子与加入的硫酸铵的摩尔比为1:1.03-1.05，最终洗涤后的硫酸铅加入氢氧化钠，得到三盐基硫酸铅。