[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法

摘要

本发明属于烟用接装纸中食品添加剂残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法，其特征在于：首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水浸泡，然后超声萃取，萃取液过滤后、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定纸张中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测纸张中甜味剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

1.一种超高效液相色谱‑串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法，所述5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜，其特征在于：首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水，浸泡，然后超声萃取，萃取液过滤、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱（UPLC‑MS/MS）测定纸张中的甜味剂，具体包括以下步骤：a、将试样进行裁剪，烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171‑2008的规定进行，即准确裁切长200 mm，宽40 mm的且包含一个单边的接装纸样品；将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片，混合均匀；称取0.5 g样品，并置于50 mL具塞三角瓶中；b、样品的提取：准确加入20 mL 萃取液：超纯水，浸泡10min,，然后超声萃取30 min；c、样品净化：静置5 min, 吸取2mL上清液，经0.22μm水相滤膜过滤；d、移取100μL的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进UPLC‑MS/MS分析；e、准备混合标准工作溶液：称取各甜味剂标准品用超纯水定容，配制具有浓度梯度的混合标准工作溶液；f、液相色谱‑串联质谱测定:吸取配制好的不同浓度的混合标准工作溶液以及样品待测液，分别注入超高效液相色谱‑串联质谱仪；采用的液相色谱条件为：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18，规格100 mm×2.1 mm,1.7 μm；流动相A：甲醇，B：0.1 %甲酸水溶液，流速：200 μL/min，梯度洗脱；柱温：40 ℃；进样量：2μL；采用的质谱条件：扫描方式：负离子扫描; 电喷雾离子源(ESI); 离子源温度：150 ℃；毛细管电压：‑3.0 KV；锥孔气气流量：50L/hour；脱溶剂气流量为650L/hour; 脱溶剂气温度：350℃; 停留时间：100 ms；检测方式：多离子反应监测（MRM）；g、甜味剂测定结果的计算以外标法进行定量分析，即以甜味剂标准品的定量离子对峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.995；对提取后的样品待测液进行测定，得出甜味剂的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中甜味剂的残留量。