[发明专利]一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法

说明书

本发明属于烟用接装纸中食品添加剂残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法，其特征在于：首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水浸泡，然后超声萃取，萃取液过滤后、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定纸张中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测纸张中甜味剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。

技术领域

本发明属于烟用接装纸中食品添加剂残留的理化检验技术领域，主要涉及烟用接装纸中5种甜味剂的测定方法，具体说是采用超声方式萃取甜味剂，以超高效液相色谱-串联质谱直接测定的方法。

背景技术

甜味剂是一类重要的食品添加剂，用以改善食品口感和风味，其中非糖类甜味剂由于高甜度、低热量、多不参与代谢过程等优点而成为蔗糖的代用品在现代食品工业中普遍应用。近年来，随着消费和认识水平的提高，人们对食品安全问题日益关注，食品中各种添加剂特别是甜味剂的使用情况越来越受到人们的重视。食品添加剂在规定的剂量范围内使用对人无害，若超量使用，则可能引起各种形式的毒性表现。因此，必须对其使用量进行严格管理，发挥其有利作用，防止其不利影响。目前，各国对糖精钠、甜蜜素等甜味剂采取了严格限制使用的政策，均制定了大量的标准，已成为国际贸易和国内标准中考察的重点。我国国家标准GB 2760《食品添加剂使用标准》中对可用于食品加工的甜味剂，包括甜蜜素、安塞蜜、木糖醇、阿力甜等的适用范围和添加限量都有明确规定。近年来，随着卷烟结构的不断优化调整，为直接改善卷烟的口感和风味，市场上出现多种在接装纸添加甜味剂的产品。为实现对该类产品的监管和测定，因此亟需发展一种快速、准确、高灵敏度的测定方法。

目前文献报道的有乳制品【宋戈等，色谱，2011，29(12)】、白酒【姚明静等，酿酒科技，2017(10)】、饮料【 稽超等，色谱，2009，27(1)】等食品中甜味剂的测定。甜味剂的测定方法有离子色谱法，液相色谱法，液相色谱串联质谱法，气相色谱法和气相色谱质谱联用法。目前没有测定纸张基质中有关甜味剂的方法，而现有的这些测定甜味剂的方法并不适用于纸张基质中，本发明通过对超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)色谱方法和纸张样品前处理的的优化，建立了一种简单、高效、准确可实现同时测定烟用纸张样品中5种甜味剂的UPLC-MS/MS方法，更好的满足了检测分析工作的需求。

发明内容：

本发明的目的正是基于上述现有状况而提供的一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的方法，本方法克服了现有技术缺陷，能够快速、准确检测纸张中甜味剂残留量，方法环保，且测定结果准确、干扰少。

本发明鉴于上述现有的分析方法，考虑到烟用接装纸张中甜味剂的含量很低，而且甜味剂沸点较高，基质干扰大的特点因此选用灵敏度高、抗干扰能力强的超高效液相色谱-串联质谱的方法分析。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种超高效液相色谱-串联质谱检测烟用接装纸中5种甜味剂的测定方法，5种甜味素分别为甜蜜素、糖精钠、阿巴斯甜、安赛蜜和纽甜，首先将烟用接装纸剪碎后加超纯水，然后超声萃取，萃取液过滤、并经超纯水稀释后直接以超高效液相色谱-串联质谱测定纸张中甜味剂的方法，具体包括以下步骤：

a、将试样进行裁剪，烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171-2008的规定进行，即准确裁切长200 mm，宽40 mm的接装纸样品（应包含一个单边）。将样品剪成5 mm×5 mm左右的碎片，混合均匀。称取0.5 g样品（精确至0.01 g），并置于50 mL具塞三角瓶中。

b、样品的提取：准确加入20 mL 萃取液：超纯水，浸泡10min，超声萃取30 min；

c、样品净化：静置5 min， 吸取2mL上清液，经0.22μm有机相滤膜过滤。

d、移取100μL的滤液，用超纯水将样品稀释至1.0 mL，作为样品待测液进UPLC-MS/MS分析；