[发明专利]一种单磷酸阿糖腺苷的生产工艺

摘要

本发明属于单磷酸阿糖腺苷制备技术领域，具体涉及一种单磷酸阿糖腺苷的生产工艺，该工艺包括如下步骤：S1将阿糖腺苷溶解于有机溶剂中，降温；S2加入磷酰氯，保温反应至阿糖腺苷剩余量不超过加入量的3％时停止；S3加入钯催化剂催化还原后过滤，将所得滤液除去溶剂即得单磷酸阿糖腺苷粗品；S4将步骤S3得到的单磷酸阿糖腺苷粗品重结晶纯化。利用本发明提供的单磷酸阿糖腺苷的生产工艺引用反应活性相对较低的磷酰氯与原料阿糖腺苷反应，反应温和，易控制，从反应源头减少了副产物的生成数量；而且利用新颖的钯催化剂选择性的对引入的醚基进行还原，纯化工艺简单，目标产品产率和纯度高。

主权项

1.一种单磷酸阿糖腺苷的生产工艺，其包括如下步骤：S1将阿糖腺苷溶解于有机溶剂中，降温；S2向步骤S1降温后的体系中加入磷酰氯，保温反应至阿糖腺苷剩余量不超过加入量的3％时停止；S3将步骤S2停止后的反应体系中加入钯催化剂催化还原后过滤，将所得滤液除去溶剂即得单磷酸阿糖腺苷粗品；S4将步骤S3得到的单磷酸阿糖腺苷粗品重结晶纯化后得纯品单磷酸阿糖腺苷；步骤S1中降温是指降温至‑5℃至15℃；所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮或环己酮；步骤S3所述的钯催化剂的制备方法包括如下步骤：将氯化钯和六水氯化镁在氨水中溶解，再加入氟化铝进行反应，反应完成后过滤，将所得滤饼洗涤、烘干，得到催化剂共沉淀物；催化剂共沉淀物加热焙烧，降温后粉碎，得目标钯催化剂；所述氯化钯与六水氯化镁的摩尔比为1:1‑10。