[发明专利]一种单磷酸阿糖腺苷的生产工艺

权利要求书

1.一种单磷酸阿糖腺苷的生产工艺，其包括如下步骤：

S1将阿糖腺苷溶解于有机溶剂中，降温；

S2向步骤S1降温后的体系中加入磷酰氯，保温反应至阿糖腺苷剩余量不超过加入量的3％时停止；

S3将步骤S2停止后的反应体系中加入钯催化剂催化还原后过滤，将所得滤液除去溶剂即得单磷酸阿糖腺苷粗品；

S4将步骤S3得到的单磷酸阿糖腺苷粗品重结晶纯化后得纯品单磷酸阿糖腺苷；步骤S1中降温是指降温至-5℃至15℃；所述有机溶剂为四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮或环己酮；

步骤S3所述的钯催化剂的制备方法包括如下步骤：

将氯化钯和六水氯化镁在氨水中溶解，再加入氟化铝进行反应，反应完成后过滤，将所得滤饼洗涤、烘干，得到催化剂共沉淀物；

催化剂共沉淀物加热焙烧，降温后粉碎，得目标钯催化剂；

所述氯化钯与六水氯化镁的摩尔比为1:1-10。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，所述磷酰氯为不含或任选地含有一个至三个取代基的C2-C10烷基磷酰氯、C6-C10苯基磷酰氯，所述取代基为卤原子或硝基。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，步骤S1中阿糖腺苷和磷酰氯的摩尔比为1:1-2.5。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，步骤S3中钯催化剂的用量为阿糖腺苷的3-10质量％。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，步骤S4的重结晶操作包括如下步骤：

将步骤S3得到的单磷酸阿糖腺苷粗品用水溶解后，向其中加入有机混合溶剂并冷却析晶，过滤，干燥，得目标产品；其中，所述有机混合溶剂为乙酸乙酯或三乙胺的一种和乙醚、甲醇的组合。