[发明专利]一种碳化铁@氮掺杂碳纳米催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有优异电催化氧还原活性的碳化铁@氮掺杂碳纳米线及其制备方法，属于新能源材料应用技术领域。其制备工艺如下：利用静电纺丝技术，将配制的前驱体溶液纺成纳米线；在一定的条件下，将制成的纳米线热处理，得到碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。本发明制备的碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂不仅具有0.845V的高半波氧还原电位、超过商业铂碳的极限电流密度，而且具有极好的稳定性。本发明制备工艺简单，工艺参数可调，成本低，产率高，产品性能优异，十分适合商业化推广应用。

主权项

1.一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线(Fe3C@NCF)催化剂的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：(1)碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体溶液的配制：精确量取一定量的N‑N二甲基甲酰胺(DMF)放置于烧杯中并磁力搅拌，在搅拌过程中加入一定量的聚丙烯腈(PAN)，当PAN完全溶解后，加入一定比例的乙酰丙酮铁和偶氮二羧酸二异丙酯(DIPA)，搅拌直至完全溶解。(2)碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体制备：使用注射器吸取一定量上述(1)所配制的碳化铁@碳前驱体溶液，使用静电纺丝仪纺丝，采用滚筒接收装置，并在滚筒表面粘贴铝箔，用来接收；通过调整滚筒转速，针头与滚筒的距离，静电纺丝机的正、负电压，推进泵推进的速度，实现碳化铁@氮掺杂碳纳米线的制备。制备完成后将样品取下来，烘干干燥。(3)碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体预氧化：将上述(2)中得到的碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体放入坩埚内，置入马弗炉中，在设定的温度和时间下，进行煅烧预氧化。(4)碳化铁@氮掺杂碳纳米线碳化：将上述(3)所得到的碳化铁@氮掺杂碳纳米线放入管式炉中，在设定的温度、保温时间、升温速率和氮气气氛下，碳化得到碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。(5)配样：取出上述(4)中所得到的样品放入玛瑙研钵内，充分研磨成粉末，得到催化剂样品。取一定量的上述催化剂，放入特定比例的Nafion和乙醇的一定量溶液中，充分超声得到分散均匀的催化剂浆液。(6)氧还原测试：电极制备之前，用粒径50nm的氧化铝将玻碳电极表面抛光,然后用移液枪量取一定量上述(5)所得到的催化剂浆液，均匀滴至直径4mm的玻碳电极上，后其自然风干，得到制备好的测试电极。将测试电极连接到电化学工作站，在一定条件下进行电化学催化性能测试。