[发明专利]一种碳化铁@氮掺杂碳纳米催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种具有优异电催化氧还原活性的碳化铁@氮掺杂碳纳米线及其制备方法，属于新能源材料应用技术领域。其制备工艺如下：利用静电纺丝技术，将配制的前驱体溶液纺成纳米线；在一定的条件下，将制成的纳米线热处理，得到碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。本发明制备的碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂不仅具有0.845V的高半波氧还原电位、超过商业铂碳的极限电流密度，而且具有极好的稳定性。本发明制备工艺简单，工艺参数可调，成本低，产率高，产品性能优异，十分适合商业化推广应用。

技术领域

本发明涉及氧还原电催化燃料电池领域，具体地，涉及一种氧还原电催化剂采用静电纺丝技术制备的方法。

背景技术

氢燃料电池属于新能源材料技术，具有很广阔的应用前景，但目前商业上所用的贵金属催化剂具有成本高、耐久性差等缺点。目前广泛使用的Pt/C催化剂以碳粉为载体，存在导电性差、易团聚、易腐蚀的问题。针对以上问题，本发明采用静电纺丝技术制备了比表面积大、孔隙率高、导电性好的纳米碳为载体的催化剂。静电纺丝利用聚合物溶液流体在高压静电场中被雾化的效果，溶液经雾化后形成射流，被收集装置收集，并最终固化成。利用静电纺丝法，选择合适的聚合物溶液，能够轻易地将催化剂材料制备成形貌，这种方法产率极高，非常适合工业生产。这一技术在制备聚形貌的材料上展现出一些突出的优点，比如实验的成本较低，制备的膜材料比表面大、孔隙率高、分散性好、形貌均一、力学性强和实验过程操作工艺简单，且催化剂的产率高等，适用于各种类型的材料制备，十分适合商业化推广应用。

发明内容

针对现有非贵金属电催化剂氧还原活性及稳定性低等问题，本发明采用静电纺丝技术方法制备出一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。

为实现上述目的，本发明具体采用以下技术方案：

一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体溶液的配制：精确量取一定量的DMF放置于烧杯中并磁力搅拌，在搅拌过程中加入一定量的PAN，当PAN完全溶解后，加入一定比例的乙酰丙酮铁和DIPA，并且搅拌直至完全溶解。

(2)碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体的制备：使用注射器吸取一定量上述(1)所配制的碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体的溶液，使用静电纺丝仪纺丝，采用滚筒接收装置，并在滚筒表面粘贴铝箔，用来接收，通过调整滚筒转速，针头与滚筒的距离，静电纺丝机的正负电压，推进泵推的速度，来实现碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体制备。制备完成后将样品取下来，烘干干燥。

(3)碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体预氧化：将上述(2)中得到的碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体放入坩埚内，之后置入马弗炉中，在设定的条件下进行预氧化得到预氧化的碳化铁@氮掺杂碳纳米线。

(4)碳化铁@氮掺杂碳纳米线碳化：将上述(3)所得到的预氧化的碳化铁@氮掺杂碳纳米线放入管式炉，在设定的温度和时间下，氮气氛围热处理得到碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。

(5)配样：取出部分上述(4)中所得到的样品放入玛瑙研钵内，充分研磨成得到催化剂样品。取一定量的上述催化剂，放入定量的、特定比例的Nafion，无水乙醇的混合溶液中，超声处理一定时间后，得到分散均匀的催化剂浆液。

(6)氧还原测试：电极制备之前，用粒径50nm的氧化铝将玻碳电极表面抛光,然后用移液枪量取一定量的催化剂浆液，均匀滴至玻碳电极上，并使其自然风干，得到制备好的测试电极。将测试电极连接到电化学工作站，在一定条件下进行电化学催化性能测试。

(7)利用扫描电子显微镜(SEM)对步骤(4)制备的样品进行表征，证实其形貌为一维纳米线。见附图一。

(8)利用XRD技术测试对制备的样品进行物相和成分分析，见附图二。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和优异效果：