[发明专利]一种碳化铁@氮掺杂碳纳米催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线(Fe₃C@NCF)催化剂的制备方法。其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体溶液的配制：精确量取一定量的N-N二甲基甲酰胺(DMF)放置于烧杯中并磁力搅拌，在搅拌过程中加入一定量的聚丙烯腈(PAN)，当PAN完全溶解后，加入一定比例的乙酰丙酮铁和偶氮二羧酸二异丙酯(DIPA)，搅拌直至完全溶解。

(2)碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体制备：使用注射器吸取一定量上述(1)所配制的碳化铁@碳前驱体溶液，使用静电纺丝仪纺丝，采用滚筒接收装置，并在滚筒表面粘贴铝箔，用来接收；通过调整滚筒转速，针头与滚筒的距离，静电纺丝机的正、负电压，推进泵推进的速度，实现碳化铁@氮掺杂碳纳米线的制备。制备完成后将样品取下来，烘干干燥。

(3)碳化铁@氮掺杂碳纳米线的前驱体预氧化：将上述(2)中得到的碳化铁@氮掺杂碳纳米线前驱体放入坩埚内，置入马弗炉中，在设定的温度和时间下，进行煅烧预氧化。

(4)碳化铁@氮掺杂碳纳米线碳化：将上述(3)所得到的碳化铁@氮掺杂碳纳米线放入管式炉中，在设定的温度、保温时间、升温速率和氮气气氛下，碳化得到碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂。

(5)配样：取出上述(4)中所得到的样品放入玛瑙研钵内，充分研磨成粉末，得到催化剂样品。取一定量的上述催化剂，放入特定比例的Nafion和乙醇的一定量溶液中，充分超声得到分散均匀的催化剂浆液。

(6)氧还原测试：电极制备之前，用粒径50nm的氧化铝将玻碳电极表面抛光,然后用移液枪量取一定量上述(5)所得到的催化剂浆液，均匀滴至直径4mm的玻碳电极上，后其自然风干，得到制备好的测试电极。将测试电极连接到电化学工作站，在一定条件下进行电化学催化性能测试。

2.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(1)所使用的聚丙烯腈(PAN)可使用聚乙烯醇(PVA)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)所替代，所使用的乙酰丙酮铁的量为0.2g～1g，可以用氯化铁代替，所使用的DIPA的量为50mg～120mg，所使用的DMF的量为10mL～20mL，所使用的PAN或PVA和PVP为0.5g～2g。

3.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(2)静电纺丝滚筒转速为20rpm～40rpm，针头与滚筒的距离为15cm～20cm，负压为-4KV～-5KV，正压为8KV～12KV，推进泵推速在0.015mm～0.025mm/min范围内，温度为25℃，湿度为20％～28％。

4.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(3)马弗炉预氧化温度为200℃～300℃，升温速度为1℃/min～5℃/min，保温时间为1h～3h。

5.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(4)管式炉的烧结碳化温度为700℃～1000℃，升温速度为2℃/min～5℃/min。

6.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(5)样品：充分研磨所得样品，取5mg的催化剂，50μL的5wt.％的Nafion溶液，600μL的无水乙醇，配成溶液，经超声处理2小时后，得到分散均匀的催化剂浆液。

7.根据权利要求书1所述的一种碳化铁@氮掺杂碳纳米线催化剂的制备方法。其特征在于所述步骤(6)循环伏安测试(CV)扫描速率为50mv/sec，线性扫描伏安法(LSV)扫描速率为5mv/sec，圆盘电极转速为800rpm～2000rpm。