[发明专利]一种多西他赛杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201811043320.X | 申请日： | 2018-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN108947942A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 高友新;黄春;汤伟彬;须星怡 | 申请（专利权）人： | 江苏红豆杉药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 北京润文专利代理事务所(普通合伙) 11317 | 代理人： | 韩丰年 |
| 地址： | 214199 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种多西他赛杂质：10‑双氯乙氧羰基多西他赛的制备方法，包括以下步骤：(1)以7‑三乙基硅基‑10‑去乙酰基巴卡亭III为原料，和氯甲酸‑2,2‑二氯乙酯进行反应，得到产物I；(2)产物I和多西侧链酸在缩合剂的作用下，反应生成产物II；(3)产物III在盐酸的作用下，得到10‑双氯乙氧羰基多西他赛。本方法操作简单，收率高，产品纯度好，所得产物对多西他赛质量研究有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 多西他赛 制备 反应生成产物 三乙基硅基 巴卡亭III 产品纯度 去乙酰基 质量研究 重要意义 缩合剂 甲酸 收率 乙酯 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种多西他赛杂质的制备方法，所述多西他赛杂质结构如式(1)所示：![]()
其特征在于，制备方法包括以下步骤：(1)7‑三乙基硅基‑10‑去乙酰基巴卡亭III以溶剂溶解，加入氯甲酸‑2,2‑二氯乙酯进行反应，反应完全后，反应液加水淬灭，加酸中和至水相显酸性，收集有机相并减压浓缩至无溶剂蒸出，加入甲苯，继续浓缩到大量固体析出，抽滤，干燥得到产物I；(2)产物I以溶剂溶解，与多西侧链酸和缩合剂反应，抽滤反应液，滤液经稀盐酸和饱和碳酸氢钠洗涤后浓缩至粘稠状；将浓缩液滴加入搅拌中的正庚烷，析出固体，抽滤，干燥得到产物II；(3)产物II溶于甲醇中，滴加盐酸进行反应，反应结束后，加入二氯甲烷，再以饱和碳酸氢钠中和至水相显弱碱性；收集有机相浓缩，浓缩物经柱层析纯化得到式(1)所示的多西他赛杂质，即10‑双氯乙氧羰基多西他赛。
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