[发明专利]一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及无机材料（氧化锰系列）的制备领域，具体涉及一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法。其制备方法包括如下步骤：制备γ‑MnOOH；合成LiMnO2；制备锂离子筛前驱体Li4Mn5O12及制备锂离子筛吸附剂H4Mn5O12四个步骤。本发明的制备方法简单、能降低目前采用的萃取方法的生产成本。制得的锂离子筛吸附剂H4Mn5O12具有纳米管状形貌，且表面生长有规则性刺状物质，比表面积较大为90.979～92.997 m2/g，这种特殊形貌的锂离子筛吸附剂，对锂离子具有较大的吸附容量和较快地吸附速率，其中，吸附容量为14.0～37.0 mg/g，绿色环保，具有高效率的循环利用性能，易实现工业化生产。可用于提取类似盐湖的碱金属竞争体系中的锂离子。

主权项

1.一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法，包括如下步骤：（1）制备γ‑MnOOH分别称取0.5～1.5g锰源和0.334～1.024g铁盐溶解于65mL二次水和5mL乙醇的混合溶液中，搅拌使其混合均匀；将混合溶液倒入容积为100mL的反应釜内衬中，装好反应釜之后在140～180℃温度下反应12～20小时，反应结束后取出反应釜，使其自然冷却至室温后，对产物进行抽滤，水洗，再用乙醇洗，反复洗涤2～4次，将固体产物置于温度为55～75℃的烘干箱中，干燥水分；（2）合成LiMnO2称取0.62～1.35g步骤（1）制得的γ‑MnOOH缓慢加入到70mL浓度为2mol/L的锂源，混合均匀后将溶液置于100mL的反应釜内衬中，装好反应釜之后在100～130℃温度下反应12～20小时，反应结束后取出反应釜，使其自然冷却至室温后，对产物进行抽滤，水洗，再用乙醇洗，反复洗涤2～4次，将产物置于温度为75～85℃的烘干箱中，干燥水分，既得LiMnO2；（3）制备锂离子筛前驱体Li4Mn5O12将步骤（2）制得的LiMnO2置于马弗炉中在340～558℃温度下煅烧2～5小时（升温速率1.5℃/min）即可得到前驱体Li4Mn5O12；（4）制备锂离子筛吸附剂H4Mn5O12称取0.08～0.50g步骤（3）制备锂离子筛前驱体Li4Mn5O12溶于浓度为0.2～0.6mol/L的HCl溶液中，搅拌40～50小时，将溶液进行抽虑，水洗至中性，得到的固体产物置于温度为60～100℃烘箱中，干燥水分，即可得到目标产物H4Mn5O12。