[发明专利]一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法有效
申请号: | 201811034869.2 | 申请日: | 2018-09-06 |
公开(公告)号: | CN109078601B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 许乃才;刘忠;史丹丹;李武;董亚萍 | 申请(专利权)人: | 青海师范大学 |
主分类号: | B01J20/04 | 分类号: | B01J20/04;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 810000 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管状 氧化物 锂离子 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备γ-MnOOH
分别称取0.5~1.5g锰源和0.334~1.024g铁盐溶解于65mL二次水和5mL乙醇的混合溶液中,搅拌使其混合均匀;将混合溶液倒入容积为100mL的反应釜内衬中,装好反应釜之后在140~180℃温度下反应12~20小时,反应结束后取出反应釜,使其自然冷却至室温后,对产物进行抽滤,水洗,再用乙醇洗,反复洗涤2~4次,将固体产物置于温度为55~75℃的烘干箱中,干燥水分;
(2)合成LiMnO2
称取0.62~1.35g步骤(1)制得的γ-MnOOH缓慢加入到70mL浓度为2mol/L的锂源,混合均匀后将溶液置于100mL的反应釜内衬中,装好反应釜之后在100~130℃温度下反应12~20小时,反应结束后取出反应釜,使其自然冷却至室温后,对产物进行抽滤,水洗,再用乙醇洗,反复洗涤2~4次,将产物置于温度为75~85℃的烘干箱中,干燥水分,既得LiMnO2;
(3)制备锂离子筛前驱体Li4Mn5O12
将步骤(2)制得的LiMnO2置于马弗炉中在340~558℃温度下煅烧2~5小时,升温速率1.5℃/min,即可得到前驱体Li4Mn5O12;
(4)制备锂离子筛吸附剂H4Mn5O12
称取0.08~0.50g步骤(3)制备的锂离子筛前驱体Li4Mn5O12溶于浓度为0.2~0.6mol/L的HCl溶液中,搅拌40~50小时,将溶液进行抽虑,水洗至中性,得到的固体产物置于温度为60~100℃烘箱中,干燥水分,即可得到目标产物H4Mn5O12。
2.根据权利要求1所述的一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的锰源为KMnO4。
3.根据权利要求1所述的一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的铁盐为FeSO4、(NH4)2Fe(SO4)2、NH4FePO4中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米管状锰氧化物锂离子筛吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的锂源为LiOH·H2O或LiOH。
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