[发明专利]一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法在审
申请号: | 201811016516.X | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN108929351A | 公开(公告)日: | 2018-12-04 |
发明(设计)人: | 何康;邹娟;王进喜 | 申请(专利权)人: | 贵阳中医学院 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 550005 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | 本发明属于中药技术领域,公开了一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括:大孔吸附树脂分离,取贵州獐牙菜提取物过滤,吸附于D101大孔树脂柱,吸附8小时后分别用纯水和10%乙醇/水洗脱;硅胶柱色谱纯化,硅胶G为柱填料,以二氯甲烷:乙醇=9:1,V/V或乙酸乙酯:乙醇=9:1,V/V为洗脱剂;重结晶精制,取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤,放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体,过滤,少量无水乙醇洗涤,冷冻干燥后纯度达到97%,色泽浅白,无色素残留乙醇提取、大孔吸附树脂分离、硅胶柱色谱纯化、重结晶精制。本发明操作步骤简单、分离效率高、制备量大的獐牙菜苦苷制备方法。 | ||
搜索关键词: | 獐牙菜苦苷 制备 乙醇 大孔吸附树脂分离 过滤 硅胶柱色谱 重结晶 獐牙菜 吸附 精制 无水乙醇洗涤 中药技术领域 獐牙菜提取物 二氯甲烷 分离效率 加热溶解 无水乙醇 乙醇提取 乙酸乙酯 析出 水洗脱 洗脱剂 柱填料 硅胶G 冷置 色素 冰箱 残留 | ||
【主权项】:
1.一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法,其特征在于,所述贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括:步骤一,大孔吸附树脂分离,取贵州獐牙菜提取物过滤,吸附于D101大孔树脂柱,吸附8小时后分别用纯水和10%乙醇/水洗脱;步骤二,硅胶柱色谱纯化,硅胶G为柱填料,以二氯甲烷:乙醇=9:1,V/V或乙酸乙酯:乙醇=9:1,V/V为洗脱剂;步骤三,重结晶精制,取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤,放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体,过滤,少量无水乙醇洗涤,冷冻干燥后纯度达到97%,色泽浅白,无色素残留。
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