[发明专利]一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法

权利要求书

1.一种贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法包括：

步骤一，大孔吸附树脂分离，取贵州獐牙菜提取物过滤，吸附于D101大孔树脂柱，吸附8小时后分别用纯水和10％乙醇/水洗脱；

步骤二，硅胶柱色谱纯化，硅胶G为柱填料，以二氯甲烷:乙醇＝9:1，V/V或乙酸乙酯:乙醇＝9:1，V/V为洗脱剂；

步骤三，重结晶精制，取獐牙菜苦苷纯品加入15倍量无水乙醇加热溶解过滤，放置到冰箱中冷置过夜析出白色固体，过滤，少量无水乙醇洗涤，冷冻干燥后纯度达到97％，色泽浅白，无色素残留。

2.如权利要求1所述的贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述步骤一之前需要：乙醇提取，用70％含水乙醇以贵州獐牙菜药材重量的8倍量回流提取1次、再用50％含水乙醇以贵州獐牙菜药材重量的8倍量回流提取1次，从贵州獐牙菜提取獐牙菜苦苷，合并提取液回收溶剂至无醇味后得贵州獐牙菜提取物。

3.如权利要求1所述的贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述步骤二的工艺条件为：大孔树脂用纯水装柱；树脂用量为贵州獐牙菜提取物重量的20倍；径高比为1:5；洗脱流速为2BV/h；先用纯水洗脱3BV，再用10％的乙醇/水洗脱15BV，经检测后收集合并10％乙醇/水洗脱液部分含獐牙菜苦苷的馏分，浓缩回收溶剂后真空干燥得獐牙菜苦苷粗品。

4.如权利要求1所述的贵州獐牙菜中獐牙菜苦苷的制备方法，其特征在于，所述步骤三的工艺条件为：用乙醇溶解獐牙菜苦苷粗品，用獐牙菜苦苷粗品重量1.5倍的硅胶拌样，柱层析硅胶用量为獐牙菜苦苷粗品重量的20倍，湿法装柱，柱径高比为1:5；以二氯甲烷:乙醇＝9:1，V/V或乙酸乙酯:乙醇＝9:1，V/V为洗脱剂洗脱，从第4个柱体积开始以三分之一个柱体积为一个馏分分开接收，根据硅胶薄层板检测结果，收集和合并第5～10个柱体积中含獐牙菜苦苷的馏分，得到獐牙菜苦苷纯品。