[发明专利]一种氘代二甲基亚砜的制备方法有效
| 申请号: | 201810998532.7 | 申请日: | 2018-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN109020849B | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 张文池;王亚东 | 申请(专利权)人: | 海门海康生物医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C315/06;C07C317/04;C07B59/00 |
| 代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 刘红梅 |
| 地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种氘代二甲基亚砜的制备方法,该方法为:以二甲基亚砜和重水为原料,加入碱催化剂,在90‑95℃下反应1‑3小时,然后升温至130‑150℃分离出水分;继续向反应液中加入重水,重复以上反应操作2‑5次;将反应液减压蒸馏,收集100‑110℃的馏分,得到氘代二甲基亚砜粗品。将所述氘代二甲基亚砜粗品在16‑18℃的环境下进行重结晶,低温过滤得到精制的氘代二甲基亚砜,经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8%。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 二甲基亚砜 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种氘代二甲基亚砜的制备方法,其特征在于该方法为:以二甲基亚砜和重水为原料,加入碱催化剂,在90‑95℃下反应1‑3小时,然后升温至130‑150℃分离出水分;继续向反应液中加入重水,重复以上反应操作2‑5次;将反应液减压蒸馏,收集100‑110℃的馏分,得到氘代二甲基亚砜粗品。
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