[发明专利]一种氘代二甲基亚砜的制备方法

权利要求书

1.一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于该方法为：以二甲基亚砜和重水为原料，加入碱催化剂，在90-95℃下反应1-3小时，然后升温至130-150℃分离出水分；继续向反应液中加入重水，重复以上反应操作2-5次；将反应液减压蒸馏，收集100-110℃的馏分，得到氘代二甲基亚砜粗品；所述碱催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠；将所述氘代二甲基亚砜粗品在16-18℃的环境下进行重结晶，低温过滤得到精制的氘代二甲基亚砜。

2.如权利要求1所述的一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于：所述二甲基亚砜和重水每次反应操作的质量体积比为200:1-300:1克/升。

3.如权利要求1所述的一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂的加入量与重水的质量体积比为4:1-6:1克/升。

4.如权利要求1所述的一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于：所述氘代二甲基亚砜粗品的氘代度为99%-99.5%。

5.如权利要求1所述的一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于：所述碱催化剂能够一直循环利用。

6.如权利要求1所述的一种氘代二甲基亚砜的制备方法，其特征在于，所述方法为：

1）将500g 99.9%纯度的二甲基亚砜，2升的重水，和10g的KOH加入到5L的三口瓶中，搅拌下加热90-95℃反应2小时，然后升温到140℃分离出水分；

2）继续在反应瓶中加入重水2L，重复以上操作四次；

3）将反应瓶中的剩余液体减压蒸馏，在真空度为1.4Kpa下收集100-110℃的馏分，得到492克的无色透明液体为氘代二甲基亚砜粗品，收率98.4%，氘代度为99.2%；

4）将492克的氘代二甲基亚砜粗品在17℃的环境下进行重结晶，低温过滤得到428克纯的氘代二甲基亚砜，收率85.6%，氘代度大于99.8%。