[发明专利]一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明提供了一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：(1)聚苯乙烯PS的制备；（2）交联聚苯乙烯的制备；（3）互穿聚合物网络的制备；（4）互穿聚合物网络的碳化。本发明制得的分级多孔结构的碳纳米颗粒和现有的碳纳米颗粒材料相比，石墨化程度提高、比表面积增大，且具有明显的大孔、介孔和微孔等孔径分布；另外，本发明制备的具备分级多孔结构的碳纳米颗粒应用于锂电池负极材料时展现了优良的容量性能、倍率性能和循环性能。

主权项

1.一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1) 聚苯乙烯PS的制备：(1‑1) 将一定量的聚乙烯醇（PVA）置于三口烧瓶中，向瓶中缓慢加入适量的去离子水，加热至75°C，并持续搅拌，待形成澄清液体后，室温下冷却至30‑70°C；(1‑2) 在烧杯中放入适量的过氧化二苯甲酰（BPO）和苯乙烯(St)，搅拌至溶解，形成引发剂‑单体混合液；(1‑3) 将(1‑2)中制得的引发剂‑单体混合液缓慢加入到步骤(1‑1)中三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅内，开通冷凝水并缓慢搅拌，在85℃下保温若干时间后，增加搅拌速度，当听到小球和反应器碰撞的声音，升温至90‑100℃，最后析出聚苯乙烯(PS)小球，清洗后在60°C下干燥；交联聚苯乙烯的制备：取适量三氯化铝（AlCl3）和四氯化碳（CCl4）置于三口烧瓶中，持续搅拌并加热至75℃，磁力回流45min分钟，随后向烧瓶中加入步骤(1) 制得的聚苯乙烯PS，持续反应1h后，加入等体积的乙醇水溶液终止实验，清洗产物并干燥，用乙醇酸溶液进行清洗，再用蒸馏水冲洗后在100‑120°C下干燥5‑10h后得到交联的聚苯乙烯；互穿聚合物网络的制备：取步骤（2）中制得的交联的聚苯乙烯加入溶胀剂N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）溶胀，随后依次加入甲基丙烯酸甲酯单体（MMA）、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）和引发剂 2,2‑偶氮二异丁氰（AIBN），然后通入惰性气体保持1h，并加热至80‑90°C保温6h，最后将产物在110‑120°C干燥5‑10h；互穿聚合物网络的碳化：取步骤（3）所得的互穿聚合物置于真空管式炉中，在惰性气氛条件下，升温至800—900℃并保温3‑4h，降温、碳化后得到分极多孔的碳纳米颗粒。