[发明专利]一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1) 聚苯乙烯PS的制备：(1-1) 将一定量的聚乙烯醇（PVA）置于三口烧瓶中，向瓶中缓慢加入适量的去离子水，加热至75°C，并持续搅拌，待形成澄清液体后，室温下冷却至30-70°C；

(1-2) 在烧杯中放入适量的过氧化二苯甲酰（BPO）和苯乙烯(St)，搅拌至溶解，形成引发剂-单体混合液；

(1-3) 将(1-2)中制得的引发剂-单体混合液缓慢加入到步骤(1-1)中三口烧瓶中，再将三口烧瓶置于水浴锅内，开通冷凝水并缓慢搅拌，在85℃下保温若干时间后，增加搅拌速度，当听到小球和反应器碰撞的声音，升温至90-100℃，最后析出聚苯乙烯(PS)小球，清洗后在60°C下干燥；

交联聚苯乙烯的制备：取适量三氯化铝（AlCl₃）和四氯化碳（CCl₄）置于三口烧瓶中，持续搅拌并加热至75℃，磁力回流45min分钟，随后向烧瓶中加入步骤(1) 制得的聚苯乙烯PS，持续反应1h后，加入等体积的乙醇水溶液终止实验，清洗产物并干燥，用乙醇酸溶液进行清洗，再用蒸馏水冲洗后在100-120°C下干燥5-10h后得到交联的聚苯乙烯；

互穿聚合物网络的制备：取步骤（2）中制得的交联的聚苯乙烯加入溶胀剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶胀，随后依次加入甲基丙烯酸甲酯单体（MMA）、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）和引发剂 2,2-偶氮二异丁氰（AIBN），然后通入惰性气体保持1h，并加热至80-90°C保温6h，最后将产物在110-120°C干燥5-10h；

互穿聚合物网络的碳化：取步骤（3）所得的互穿聚合物置于真空管式炉中，在惰性气氛条件下，升温至800—900℃并保温3-4h，降温、碳化后得到分极多孔的碳纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的（1—1）中聚乙烯醇与去离子水的重量比为1:200；所述步骤（1）中聚乙烯醇、过氧化二苯甲酰、苯乙烯的质量比为：0.4—0.5:0.2—0.3:34—38。

3.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的（1—3）中在85℃下保温的时间为0.5—2h。

4.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）乙醇水溶液具体为乙醇（95%）和水的配比为80—70:20—30；乙醇酸溶液具体为乙醇（95%）和盐酸（5%）的配比为150—100:50；所述步骤（2）中搅拌的转速为120-300 r/min。

5.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，三氯化铝的取量为10—15g，四氯化碳的取量为80—120ml，聚苯乙烯的取量为3—7g。

6.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）、（2）中三口烧瓶空间利用率为55~75%。

7.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，交联的聚苯乙烯的取量为7—10g，溶胀剂N,N-二甲基甲酰胺的取量为10—50ml，甲基丙烯酸甲酯单体（MMA）的取量为10—15g，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）的取量为20—50ml，引发剂 2,2-偶氮二异丁氰（AIBN）的取量为5—7g。

8.根据权利要求1所述的一种高储锂性能的分级多孔结构的碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）惰性气体为氮气、氩气和氦气一种或其中几种按任意比的混合。