[发明专利]一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810973059.7 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN108947871A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 许青山;杨卫东;王成;芮毅;俞卫祥;张玉超 | 申请（专利权）人： | 浙江友联化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C303/32;C07C303/02;C07C309/48 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 314001 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的制备方法，采用高纯度2B油为原料，以惰性有机溶剂作为分散剂，加入性质稳定的缓冲剂，进行磺化转位反应，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂，磺化物直接经烘干干燥，得到合格的2B酸。本发明改变脱水转位的反应条件，磺化物直接经烘干干燥即可得合格的2B酸，该方法环保节能，省去了传统液相法中水解、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而降低三废的排放，废气、废水量极少，大大降低了能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 分散剂 烘干干燥 磺化物 甲苯胺 磺酸 制备 脱水 缓冲剂 惰性有机溶剂 脱色 反应条件 环保节能 静置分层 性质稳定 转位反应 冷凝 废水量 高纯度 共沸物 液相法 共沸 磺化 水解 酸析 转位 精制 过滤 废气 能耗 回收 排放 | ||
【主权项】：
1.一种3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的制备方法，包括以下步骤：1)将2B油、硫酸盐类缓冲剂和作为分散剂的惰性有机溶剂加入反应釜中，其中，2B油纯度在99.0％以上；所述惰性有机溶剂在常压下的沸点为160‑250℃，且，对水和3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸都微溶或难溶；2)向反应釜中滴加浓硫酸，釜内温度控制在60～100℃，经30～60min浓硫酸滴加完毕，加热并保温在100～150℃，保温时间1～3h，进行液相磺化成盐，加热升温至170～220℃进行转位反应，保温5～8h，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂；3)保温结束后，抽真空除水，真空度维持0～0.09MPa，温度170～220℃，时间2～5h，待液相检测2B油含量小于0.3％时，降釜温降至100～120℃，得到3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸。
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