[发明专利]一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法

说明书

一种3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的制备方法，采用高纯度2B油为原料，以惰性有机溶剂作为分散剂，加入性质稳定的缓冲剂，进行磺化转位反应，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂，磺化物直接经烘干干燥，得到合格的2B酸。本发明改变脱水转位的反应条件，磺化物直接经烘干干燥即可得合格的2B酸，该方法环保节能，省去了传统液相法中水解、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而降低三废的排放，废气、废水量极少，大大降低了能耗。

技术领域

本发明属于化工原料中间体的生产领域，具体涉及一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法。

背景技术

3-氯对甲苯胺-6-磺酸即2B酸，为白色或粉红色粉末，是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一，在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48。颜料红48广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。

2B酸的制备中，通常采用浓硫酸作为磺化剂，与2B油(3-氯-4-甲基苯胺)进行磺化成盐、脱水转位等反应，获得磺化产物，再经液碱水解、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等精制过程，得到产品2B酸。

目前2B酸的生产中，主要采用液相法和固相法两种工艺。固相烘焙法工艺中，2B油与浓硫酸无法完全均匀混合，2B油无法充分反应，高温下原料氧化、炭化现象严重，2B酸收率低，质量难以控制。液相法工艺中，采用三氯苯作为惰性溶剂，经磺化、水解、脱色过滤、酸析脱水干燥得到2B酸，工序工段长，能耗大，期间会产生大量废水和废渣，对环境存在一定的危害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，环保节能，改变脱水转位的反应条件，磺化物直接经烘干干燥即可得合格的2B酸，省去了传统液相法中水解、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程，从而降低三废的排放，废气、废水量极少，大大降低了能耗。

本发明的技术思路是：采用高纯度2B油(即3-氯-4-甲基苯胺)为原料，以惰性有机溶剂作为分散剂，2B油与浓硫酸在液相的分散剂中，加入性质稳定的缓冲剂，进行磺化转位反应，磺化物直接经烘干干燥即可得到合格的2B酸。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，包括以下步骤：

1)将2B油、硫酸盐缓冲剂和作为分散剂的惰性有机溶剂加入反应釜中，其中，2B油纯度在99.0％以上；所述惰性有机溶剂在常压下的沸点为160-250℃，且，对水和3-氯对甲苯胺-6-磺酸都微溶或难溶；

2)向反应釜中滴加浓硫酸，釜内温度控制在60～100℃，经30～60min浓硫酸滴加完毕，加热并保温在100～150℃，保温时间1～3h，进行液相磺化成盐，加热升温至170～220℃进行转位反应，保温5～8h，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂；

3)保温结束后，抽真空烘焙干燥，真空度维持0～0.09MPa，温度170～220℃，时间2～5h，待液相检测2B油含量小于0.3％时，降釜温降至100～120℃，得到3-氯对甲苯胺-6-磺酸。

优选地，步骤1)中，2B油纯度在99.5％以上。

优选地，步骤2)中的浓硫酸为93酸、98酸或者发烟硫酸。

进一步，2B油与浓硫酸的摩尔配比在1.0～1.05，优选1.0～1.02。

优选地，所述惰性有机溶剂为三氯苯、邻二氯苯或煤油。

进一步，所述惰性有机溶剂的用量为2B油质量的3～7倍，优选4～5倍。

又，步骤1)中，缓冲剂用量为2B油质量的0.1％～1％，优选0.3～0.6％。