[发明专利]一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法在审
| 申请号： | 201810973059.7 | 申请日： | 2018-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN108947871A | 公开（公告）日： | 2018-12-07 |
| 发明（设计）人： | 许青山;杨卫东;王成;芮毅;俞卫祥;张玉超 | 申请（专利权）人： | 浙江友联化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/06 | 分类号： | C07C303/06;C07C303/32;C07C303/02;C07C309/48 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 314001 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 分散剂 烘干干燥 磺化物 甲苯胺 磺酸 制备 脱水 缓冲剂 惰性有机溶剂 脱色 反应条件 环保节能 静置分层 性质稳定 转位反应 冷凝 废水量 高纯度 共沸物 液相法 共沸 磺化 水解 酸析 转位 精制 过滤 废气 能耗 回收 排放 | ||
1.一种3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，包括以下步骤：
1)将2B油、硫酸盐类缓冲剂和作为分散剂的惰性有机溶剂加入反应釜中，其中，2B油纯度在99.0％以上；所述惰性有机溶剂在常压下的沸点为160-250℃，且，对水和3-氯对甲苯胺-6-磺酸都微溶或难溶；
2)向反应釜中滴加浓硫酸，釜内温度控制在60～100℃，经30～60min浓硫酸滴加完毕，加热并保温在100～150℃，保温时间1～3h，进行液相磺化成盐，加热升温至170～220℃进行转位反应，保温5～8h，反应过程中产生的水通过共沸被分散剂带出，气相共沸物经冷凝、静置分层回收分散剂；
3)保温结束后，抽真空除水，真空度维持0～0.09MPa，温度170～220℃，时间2～5h，待液相检测2B油含量小于0.3％时，降釜温降至100～120℃，得到3-氯对甲苯胺-6-磺酸。
2.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，2B油纯度在99.5％以上，步骤2)中的浓硫酸为93酸、98酸或者发烟硫酸。
3.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，2B油与浓硫酸的摩尔配比在1.0～1.05，优选1.0～1.02。
4.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂在常压下沸点在170-200℃。
5.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂为三氯苯、邻二氯苯或煤油。
6.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，所述惰性有机溶剂的用量为2B油质量的3～7倍，优选4～5倍。
7.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤1)中，硫酸盐缓冲剂用量为2B油质量的0.1％～1％，优选0.3～0.6％。
8.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中滴加硫酸时，釜内温度为60～80℃。
9.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤2)中，液相磺化成盐反应温度为110～130℃，转位反应温度在180～210℃。
10.根据权利要求1所述3-氯对甲苯胺-6-磺酸的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述真空度在0.06～0.09MPa。
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