[发明专利]一种非那雄胺手性杂质（5β-非那雄胺）合成及纯化方法有效
| 申请号： | 201810965095.9 | 申请日： | 2018-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN108752415B | 公开（公告）日： | 2020-06-05 |
| 发明（设计）人： | 王川;戴静;方伟明 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利代理有限公司 33225 | 代理人： | 郭建平 |
| 地址： | 317399 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种非那雄胺手性杂质（5β‑非那雄胺）合成及纯化方法，采用双酰胺化物(式1)为原料经过催化加氢、精制、脱氢及纯化得到目标产物式3，合成路线为： |
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| 搜索关键词： | 一种 手性 杂质 合成 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种非那雄胺手性杂质5β‑非那雄胺的制备方法，其结构为式3化合物，其特征包括如下步骤：(1)催化氢化：将双酰胺化物式1、钯碳、磺酸催化剂和冰醋酸通入氢气反应，得氢化物式2A和氢化物式2B，反应式为：![]()
(2)精制：氢化物在20倍体积溶剂A中搅拌溶清后，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，收集有机相减压浓缩至糊状；加入10倍体积溶剂B，继续浓缩至3～6倍体积，于‑5℃～5℃冷却1～4h，第一次抽滤；得到母液浓缩至0.5～1倍体积，于5～15℃冷却1～4h，二次抽滤，滤饼为5β‑手性氢化物式2B，其过程为：![]()
(3)脱氢反应：将5β‑手性氢化物溶于有机溶剂中，氮气保护下加入DDQ(2,3‑二氯‑5,6‑二氰基‑1,4‑苯醌)和BSTFA(N,O‑双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺)反应，得5β‑非那雄胺式3粗品，反应式为：![]()
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