[发明专利]一种造纸废水处理用复合絮凝剂及其制备方法

摘要

本发明提供一种造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ三嗪类聚酰胺缩聚物的制备，Ⅱ三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物的制备，Ⅲ改性活性硅酸，Ⅳ离子化，Ⅴ复合絮凝剂的制备。本发明还公开了根据所述制备方法制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂。本发明公开的制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得，价格低廉，适合工业化生产，制备得到的造纸废水处理用复合絮凝剂具有成本低廉，絮凝效果好，性能稳定性优异，对环境影响小，不会造成二次污染，使用安全环保的优点。

主权项

1.一种造纸废水处理用复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ三嗪类聚酰胺缩聚物的制备：将羟基丙二酸、2,4‑二氨基‑6‑乙烯基‑S‑三嗪、阻聚剂溶于高沸点溶剂中，常压下85‑95℃反应1.5‑2.5小时，升温至105‑115℃反应2‑3小时，再加入1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4‑二甲氨基吡啶、四丁基溴化铵，升温至200‑220℃，初级缩聚反应4‑6小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空(500Pa)，加热到230‑240℃，再缩聚反应8‑10小时，后冷却至室温，调至常压，在丙酮中沉出，抽滤，用二氯甲烷洗产物4‑6次，再旋蒸除去二氯甲烷，得到聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物；Ⅱ三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物的制备：将经过步骤Ⅰ制备得到的聚合型三嗪类聚酰胺缩聚物、3‑乙氧基‑2‑[(2‑呋喃基甲基)磺酰基]丙烯腈、烯丙基3‑O‑苄基‑alpha‑L‑吡喃鼠李糖苷、N‑(氯乙酰基)烯丙胺、引发剂溶于N‑甲基吡咯烷酮中，在氮气或惰性气体氛围80‑90℃下600‑900W微波辐照15‑30分钟，后在乙醇中沉出，抽滤，再置于真空干燥箱70‑80℃下烘10‑15小时，得到三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物；Ⅲ改性活性硅酸：将活性硅酸加入到三氯甲烷中，再加入超支化聚乙烯亚胺，在90‑100℃下搅拌反应4‑6小时，后旋蒸除去三氯甲烷，得到改性活性硅酸；Ⅳ离子化：将经过步骤Ⅱ制备得到的三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物、经过步骤Ⅲ制备得到的改性活性硅酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，在60‑80℃下搅拌反应6‑8小时，后在丙酮中沉出，旋蒸除去丙酮，得到离子型三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物改性活性硅酸；Ⅴ复合絮凝剂的制备：将经过步骤Ⅳ制备得到的离子型三嗪类聚酰胺基丙烯腈类共聚物改性活性硅酸、聚苯乙烯磺酸加入到N‑甲基吡咯烷酮中，在60‑80℃下搅拌反应4‑6小时，后旋蒸除去N‑甲基吡咯烷酮，得到造纸废水处理用复合絮凝剂。